HG 2610-1994 2甲4氯钠

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1、中华人民共和国化工行业标准HG2610一942甲4氯钠代替HG2-1460-822甲4氯钠的其他名称，结构式和基本物化参数如下:ISO通用名称:MCPA-Na商品名称:2甲4氯钠CIPAC数字代号:2.1化学名称i4-氯-2一甲基苯氧乙酸钠结构式:CH,CI-

2、降解.本品具有良好的贮存稳定性。1主题内容与适用范围本标准规定了2甲4氯钠的技术要求，试验方法，检验规则及标志，包装运输和贮存。本标准适用于以邻甲酚和一氯乙酸等为原料制得的2甲4氯钠。2引用标准GB/T601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T1604农药验收规则GB/T1605商品农药采样方法GB3796农药包装通则3技术要求3.1外观2甲4氯钠为红褐色或深褐色粉末。3.22甲4氯钠应符合下列指标要求:中华人民共和国化学工业部1994一04一04批准1994一10一01实施HG2610一94表1%(ml-)李2甲4抓钠含量(以干基计)，56.

3、0一城摘游离肠含舞(以4一氯邻甲酚计)一成9.0千操减量，一-簇叭水不溶物，，注1)至少每月检验一次4试验方法除另有说明，本试验所使用的试剂均为分析纯，水应符合GB/T6682中的三级水;所述溶液如未指明溶剂，均系水溶液。4.12甲4氯钠的测定411鉴别试验4.1.1-1气相色谱法:本鉴别试验可与2甲4氯钠含量的测定同时进行。试样溶液主(色谱)峰的保留时间与标样溶液在相同条件下2甲4氯苯氧乙酸甲酷的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。4.1.1.2红外光谱法:在400^-4000cm-，范围内进行红外扫描，试样与标祥的红外光谱图，应没有明显的差异。4.1.2

4、2甲4氯钠含量的测定4.1.2-1方法提要试样用重氮甲烷进行衍生化处理，以邻苯二甲酸二甲醋为内标物，使5写阿皮松L/101白色硅烷化载体(180-250pm)为填充物的不锈钢柱和氢焰检测器，对2甲4氯苯氧乙酸进行色谱分离和测定。4.1.2-2试剂和溶液乙醚(GB12591-90)s氢氧化钾(GB/T2306);盐酸(GB/T622);硫酸(GB/T625);亚硝酸钠(GB/T633);服(GB/T696);盐酸甲胺;丙酮(GB/T686);三氯甲烷(GB/T682);无水乙醇(GB/T678);2甲4氯苯氧乙酸标样:已知含量)99.oyo(m/m);内标物;邻

5、苯二甲酸二甲酷，不应含有干扰分析的杂质;固定液:阿皮松L;载体:101白色硅烷化载体，180-2501.m;重氮甲烷乙醚饱和溶液:取lOmL50%氢氧化钾水溶液与5mL乙醚于20mL试管中，在通风橱内，加入。.5-地按附录A(补充件)制备的a-亚硝基一。一甲墓脉，所释放出的重氮甲烷气体，用盛有100ML乙醚的磨日瓶吸收至溶液呈黄色，并有多余的重氮甲烷气泡逸出，即认为达到饱和(以上试验，要求在冰水浴中进行)。制得的重氮甲烷，应密封低温保存。4.i.2.3仪器HG2610一94气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器;色谱处理机(或记录仪，满量程5mv);色谱柱:2mX

6、4mm(ID)不锈钢柱;柱填充物:阿皮松L涂在101白色硅烷化载体(180-250pm)上。固体液:载体=5:100(m/m),4，2.4色谱柱的制备a固定液的涂溃称取0.5g阿皮松L,置于一烧杯中，加人适量的三氯甲烷(刚好浸没要涂渍的载体)，搅拌使其完全溶解。再称取log101白色硅烷化载体倒人上述溶液中，轻轻搅拌混合均匀。放在红外线灯下烘烤，并时时摇动，直至溶剂全部挥发后，贮存于带塞容器中备用。b.色谱柱的填充将一小漏斗接到经洗涤干燥的色谱柱的出口，分次把制备好的填充物填入柱内，同时不断轻敲柱壁，直至填到离柱出口1.5cm处为止。将漏斗移至色谱柱入口，在出

7、口端塞一团经硅烷化处理的玻璃棉，通过橡皮管接到真空泵上，开启真空泵，继续缓缓加入填充物，并不断轻敲柱壁，使其填充均匀紧密。填充完毕，在人口端也塞一小团玻璃棉，并适当压紧，以保持柱填充物不被移动。c.色谱柱的老化将色谱柱入口端与汽化室相连，出口端先不接检测器，以20mL/min的流量通入载气(NZ)，分阶段升温至2200C，在此温度下，至少老化48h,4.1.2.5气相色谱操作条件温度:柱室180士IoG;汽化室240'C;检测器室250'C.气体流速:载气(Ni)30mL/min;氢气30mL/min;空气300mL/min,进样量:。.5-1pL相对保留值(

8、见下表):表22甲4抓苯级乙酸甲醋1.