HG2610-1994 2甲4氯钠

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1、中华人民共和国化工行业标准甲氯钠发布实施中华人民共和国化学工业部发布中华人民共和国化工行业标准代替甲氯钠甲氯钠的其他名称结构式和基本物化参数如下通用名称商品名称甲氯钠数字代号化学名称氯甲基苯氧乙酸钠结构式经验式相对分子质量按年国际相对原子质量计生物性质激素型除草剂熔点甲氯苯氧乙酸溶解度易溶于水甲氯苯氧乙酸在水中的溶解度为稳定性易吸潮但有效成份甲氯苯氧乙酸不降解本品具有良好的贮存稳定性主题内容与适用范围本标准规定了甲氯钠的技术要求试验方法检验规则及标志包装运输和贮存本标准适用于以邻甲酚和一氯乙酸等为原料制得的甲氯钠引用标准

2、化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备农药验收规则商品农药采样方法农药包装通则技术要求外观甲氯钠为红褐色或深褐色粉末甲氯钠应符合下列指标要求中华人民共和国化学工业部批准实施表项目指标甲氯钠含量以干基计游离酚含量以氯邻甲酚计干燥减量水不溶物注至少每月检验一次试验方法除另有说明本试验所使用的试剂均为分析纯水应符合中的三级水所述溶液如未指明溶剂均系水溶液甲氯钠的测定鉴别试验气相色谱法本鉴别试验可与甲氯钠含量的测定同时进行试样溶液主色谱峰的保留时间与标样溶液在相同条件下甲氯苯氧乙酸甲酯的保留时间其相对差值应在以内红外光谱法在范

3、围内进行红外扫描试样与标样的红外光谱图应没有明显的差异甲氯钠含量的测定方法提要试样用重氮甲烷进行衍生化处理以邻苯二甲酸二甲酯为内标物使阿皮松白色硅烷化载体为填充物的不锈钢柱和氢焰检测器对甲氯苯氧乙酸进行色谱分离和测定试剂和溶液乙醚氢氧化钾盐酸硫酸亚硝酸钠脲盐酸甲胺丙酮三氯甲烷无水乙醇甲氯苯氧乙酸标样已知含量内标物邻苯二甲酸二甲酯不应含有干扰分析的杂质固定液阿皮松载体白色硅烷化载体重氮甲烷乙醚饱和溶液取氢氧化钾水溶液与乙醚于试管中在通风橱内加入按附录补充件制备的亚硝基甲基脲所释放出的重氮甲烷气体用盛有乙醚的磨口瓶吸收至溶液

4、呈黄色并有多余的重氮甲烷气泡逸出即认为达到饱和以上试验要求在冰水浴中进行制得的重氮甲烷应密封低温保存仪器气相色谱仪具有氢火焰离子化检测器色谱处理机或记录仪满量程色谱柱不锈钢柱柱填充物阿皮松涂在白色硅烷化载体上固体液载体色谱柱的制备固定液的涂渍称取阿皮松置于一烧杯中加入适量的三氯甲烷刚好浸没要涂渍的载体搅拌使其完全溶解再称取白色硅烷化载体倒入上述溶液中轻轻搅拌混合均匀放在红外线灯下烘烤并时时摇动直至溶剂全部挥发后贮存于带塞容器中备用色谱柱的填充将一小漏斗接到经洗涤干燥的色谱柱的出口分次把制备好的填充物填入柱内同时不断轻敲柱

5、壁直至填到离柱出口处为止将漏斗移至色谱柱入口在出口端塞一团经硅烷化处理的玻璃棉通过橡皮管接到真空泵上开启真空泵继续缓缓加入填充物并不断轻敲柱壁使其填充均匀紧密填充完毕在入口端也塞一小团玻璃棉并适当压紧以保持柱填充物不被移动色谱柱的老化将色谱柱入口端与汽化室相连出口端先不接检测器以的流量通入载气分阶段升温至在此温度下至少老化气相色谱操作条件温度柱室汽化室检测器室气体流速载气氢气空气进样量相对保留值见下表表甲氯苯氧乙酸甲酯邻苯二甲酸二甲酯甲苯氧乙酸甲酯氯甲苯氧乙酸甲酯二氯甲苯氧乙酸甲酯上述操作条件系典型操作参数可根据不同仪器

6、特点对给定操作参数作适当调整以期获得最佳效果测定步骤标样溶液的配制称取甲氯标样精确至置于烧杯中称入内标物精确至用乙醚溶解混匀取该溶液于一量筒中加入过量的重氮甲烷乙醚溶液约进行酯化后转入一具塞小玻璃瓶中浓缩至约试样溶液的配制称取甲氯钠试样精确至置于烧杯中加入蒸馏水使之全溶边摇动边滴加盐酸溶液使甲氯钠变成甲氯酸沉淀出来将烧杯内容物全部移入分液漏斗中用乙醚分次冲洗烧杯洗液也并入分液漏斗中充分振荡分液漏斗静置使其分层将下部水层分入第二个分液漏斗中加入乙醚重复上述操作进行第二次萃取静置分层后再将水层分入第三个分液漏斗中用乙醚进行第

7、三次萃取弃去水层后将第二三个分液漏斗中乙醚层合并于第一个分液漏斗中用约乙醚冲洗第二三个分液漏斗洗液也合并于第一个漏斗中称取内标物精确至加入第一个分液漏斗中摇匀后取试液于试管中在通风橱内一边摇动一边滴加重氮甲烷乙醚饱和溶液使试样酯化完全用与标样相同的处理方法将试样溶液浓缩至测定在操作条件下待仪器基本稳定后连续注入数针标样溶液计算各针相对响应值的重复性待相邻两针相对响应值小于按照下列顺序进行气相色谱分析标样溶液试样溶液试样溶液标样溶液甲氯气相色谱图乙醚甲苯氧乙酸甲酯邻苯二甲酸二甲酯氯甲苯氧乙酸甲酯甲氯苯氧乙酸甲酯二氯甲苯氧乙

8、酸甲酯计算将测得的两针试样溶液及试样前后两针标样溶液中甲氯与内标物峰面积峰高之比分别进行平均甲氯钠质量百分含量干基折算按式计算式中标样溶液中甲氯与内标物峰面积峰高比的平均值试样溶液中甲氯与内标物峰面积峰高比的平均值甲氯标样的质量甲氯标样中内标质量甲氯试样的质量甲氯试样中内标质量甲氯标样的百分含量干燥减量甲氯钠与甲氯酸