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《HG 2161-1991 三环唑可湿性粉剂》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国化工行业标准HG2161一91三环哇可湿性粉剂1主题内容与适用范围本标准规定了20%三环哇可湿性粉剂的技术条件、检验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存要求。本标准适用于三环哇原药与填充剂、助剂经加工而成的三环哇可湿性粉剂。有效成分:三环哇。化学名称:5一甲基-1,2,4一三哩并(3,4-b)苯并唾哇。结构式:分子式:C,H7N,S相对分子质量:189.24(1987年国际相对原子质量)2引用标准GB1601农药氢离子浓度测定方法GB1605商品农药采样方法GB3796农药包装通则GB5451农药可湿性粉剂润湿性测定方法HG2-896农药粉剂细度测定方法3技术要求
2、3.1外观:灰色或浅黄至棕黄色疏松粉末。3.2三环哇可湿性粉剂还应符合下列指标要求:项目指标三环哇含量,%(m/m)20.o'a若细度(通过45pm筛),%(m/m))95润湿时间，min《1悬浮率，%(.lm)〕70pH值6.0-8.0中华人民共和国化学工业部1991一1，一18批准1992一05一01实施HG2161一914检验方法4.1三环哇含量的测定4.1.1方法提要样品用三氯甲烷萃取，离心分离，以正二十四烷作内标物，用SE-30/GasChromQ为填充物的色谱柱，对二环哇进行分离和定量。4门.2试剂和溶液三环哇标准样品:已知含量，>99.00o(m/.);内标物:正二十
3、四烷(无干扰分析的杂质);三城甲烷(GB682);固定液:SE-30;载体:GasChromQ或ChromosorbW-HP,180-250pm(60-80目);内标溶液:用三氯甲烷配成含正二十四烷12g/L的溶液。4.1.3仪器气相色谱仪:氢火焰离子化检测器;色谱柱:长lm，内径3mm的玻璃柱，内装7%SE-30/GasChromQ(或ChromosorbW-HP),180-250f,m填充物;微量进样器:l0KL;离心机:带50mL离心管。4.，.4操作步骤4.1.4.1色谱柱的制备4门.4门.1固定液的涂渍称取约。.28gSE-30于250mL烧杯中，加入约25mL三氯甲烷(
4、以溶剂恰好浸没载体为宜)，搅拌使之完全溶解，将已称好的约4g载体一次倒人上述烧杯中，轻轻摇动，使之混合均匀，待稍干后，倒人培养皿中，置于红外灯下，使溶剂挥发近干，再置于100℃烘箱中，干燥2h4.1.4门，2色谱柱的填充将洗净、烘干的色谱柱入口端连接一小玻璃漏斗，出口端塞适量经硅烷化处理的玻璃棉并裹以干净纱布后，用洁净橡皮管与真空泵相连。开启真空泵，由漏斗处分次倒人填充物，同时不断轻敲柱壁，使填充物紧密均匀地装满色谱柱，然后在柱入口端塞入一小团经硅烷化处理的玻璃棉，并适当压紧。4.1.4.1.3色谱柱的老化将色谱柱入口端与汽化室相连，出口端暂不接检测器，以约15mL/min的氮气流
5、速，分阶段升温至280'C，并在此温度下，至少老化48h,降温后将柱出口端与检测器相连。4.1.4.2气相色谱操作条件温度:柱室240'C;汽化室290,C;检测器290C,气体流速:载气(N)30mL/min;氢气50mL/min;空气500mL/min,记录仪纸速:4mm/min,进样量HG2161一91211。保留时间:三环哇约3-in;二十四烷约6min,上述气相色谱操作条件，系典型操作参数，可根据仪器的特点，对操作参数作适当调整，以获得最佳效果三环哇可湿性粉剂气相色谱图1一三环哇;2一正二十四烷4.1.4.3标样溶液和试样溶液的制备4.1.4.3.1标样溶液称取三环哇标准
6、样品。.125g(精确至。.0002g),置于25mL容量瓶中，用移液管加入lOmL内标溶液，补加三氯甲烷至刻度，摇匀。4.1.4.3.2试样溶液称取约含。.125g三环哇的试样(精确至。.0002g)于50mL离心管中，用移液管加入lOmL内标溶液，再加入15mL三氯甲烷，充分摇匀，离心分离，取上层清液。4，.4.4测定在选定的色谱条件下，待仪器稳定后，重复注入21L三环哇标样溶液，直到相邻两次进样的三环哇与内标物峰面积比的变化小于1%为止。然后按下列顺序进行分析:标样溶液;试样溶液;HG2161一91c.试样溶液;d·标样溶液。4.1.4.5计算根据a,b,c,d四针的色谱图，
7、分别求出a,d二针和b,c二针三环哇和内标物峰面积比的平均值。三环噢的质量百分含量X按式(1)计算:r,.mZ.P(1)rZ.刀z,式中:r,—b,c二针试样溶液三环哇与内标物峰面积比的平均值;ri-a,d二针标样溶液三环哇与内标物峰面积比的平均值;。1—试样的质量，9;，2—试样的质量，9;P—标样的百分含量，%(m/m),4.1.5允许差本标准二次平行测定结果之差应不大于1.。%。4.2pH值的测定按GB1601中的pH计法测定。4.3润湿时间的测定按GB5451
