《有机质谱法》PPT课件

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1、第五章有机质谱法概述有机质谱法是将有机样品的分子在离子源内离子化后,裂解成各种质荷比(m/z)的离子,进而在电场和磁场的作用下被分离,并被检测器测定,按质荷比(m/z)的大小与强度排列成谱,称为有机质谱。用此谱确定有机化合物的分子量、分子式及分子结构的方法,称为有机质谱法。特点:用微量的样品快速测定有机分子的分子量和分子式。1、1913年:Thomson使用质谱法(MS)发现了Ne是由22Ne和24Ne两种同位素组成,随后,同位素分析开始发展。2、20世纪30年代末至40年代:由于石油工业的发展,需要测定石油的成份。将M

2、S用于石油工业中烃的分析,可以大大缩短分析时间。3、50年代初:质谱仪器开始商品化,并广泛用于各类有机物的结构分析;同时质谱方法与NMR、IR等方法结合成为分子结构分析的最有效的手段。4、60年代:出现了气相色谱-质谱联用仪,使质谱仪的应用领域大大扩展,开始成为有机物分析的重要仪器;计算机的应用又使质谱分析法发生了飞跃变化5、90年代:由于生物分析的需要,一些新的离子化方法得到快速发展,如快原子轰击离子源,基质辅助激光解吸电离源,电喷雾电离源,大气压化学电离源等。6、目前:出现了比较成熟的液相色谱-质谱联用仪,感应耦合等

3、离子体质谱仪,富立叶变换质谱仪等。质谱分析法已广泛地应用于化学、化工、材料、环境、地质、能源、药物、刑侦、生命科学、运动医学等各个领域。发展§5.1有机质谱仪的工作原理及性能指标一、工作原理质谱仪示意图离子生成后,在质谱仪中被电场加速。其加速后的动能为:其中m:离子质量;v:离子速度;z:离子电荷;V:加速电压1/2mv2=zV(1)当被加速的离子进入磁分析器时,正离子在磁场的作用下受到的罗仑兹力F=Hzv,使其偏转作圆周运动。其罗仑兹力F与离子作圆周运动的离心力Fˊ=mv2/R相等,即:R是正离子在磁场中作圆周运动的曲

4、率半径,H为磁场强度mv2/R=HzvR=mv/Hz(2)由式(1)和(2)可得:这就是质谱的基本方程带单位正电荷的离子,质荷比就是质量值由(3)式可知离子质荷比同其在磁场中径向轨道半径平方及磁场强度平方成正比,与离子加速电压成反比m/z=H2R2/2V(3)因这种轰击使样品分子得到远远高于化学键能的过剩能量,使分子离子进一步裂解为一系列碎片离子,碎片离子可带正电荷,负电荷或电中性。正离子被排斥电压推出电离室,并被高压电(2000V)加速,加速的正离子落到磁场分离器;负离子被排斥电位吸引而在后墙上消失电荷;中性分子及游离

5、基不被加速,由真空泵抽走。有机化合物样品在高真空条件下(10-3Pa)受热气化,其气态分子进入电离室,在电离室内,气态分子受到电子流(70ev)的轰击,从成键或非键轨道失去一个价电子产生带正电荷的离子(分子离子):M+e→M+.+2e因而质谱是正离子形成的质谱m/z=H2R2/2V欲将各种m/z的正离子分开,根据上式,可知m/z与磁场强度,加速电压及轨道半径有关,一般质谱仪采用轨道半径固定不变而改变磁场强度或加速电压。①固定磁场强度H,即在电场扫描法中连续改变V(加速电压),由上式可知,离子m/z与V成反比,当加速电压由

6、小到大逐渐增加时,先被收集到的是高质量离子。②固定加速电压V,当H增加时,因离子的m/z与H2成正比,先收集到的是低质量离子。被收集到的不同大小m/z的离子产生电流,经放大后记录器记录,产生质谱图。二、质谱图的表示方法1.条(形)图(棒图)横坐标:质荷比m/z,纵坐标:各峰的相对强度(相对丰度)相对强度是把原始质谱图上最强的离子峰定为基峰,规定其相对丰度为100%,其它离子峰以对此基峰的相对百分值表示.以表格形式表示的质谱数据。主要有两项,一项是m/z,另一项是相对丰度。有些图表中还可以知道分子离子的元素组成,甚至每一个

7、碎片离子的元素组成。(详见教材P311表13-1)2.质谱表三、质谱仪及性能指标1.质谱仪从分子产生离子,并按离子的质荷比将它们分离,记录和显示这些离子的相对丰度的一种仪器,由真空系统,进样系统,离子化室,质量分离器,检测记录系统五部分组成。进样系统离子源质量分析器检测器1.气体扩散2.直接进样3.气相色谱1.电子轰击2.化学电离3.场致电离4.激光1.单聚焦2.双聚焦3.飞行时间4.四极杆显示真空系统单聚焦质谱仪2.性能指标在实际质谱实验中,要求仪器能将质谱中各峰明显分开,又要求仪器能将微量样品成分显示较高的峰值,还要

8、求仪器能准确地测定出各离子峰的精确质量,这就是有机质谱中的三大性能指标:分辨率、灵敏度、质量测定准确度。(1)分辨率它表示两个相邻离子峰分辨的能力,用R表示,其定义为:R=m1/(m2-m1)=m1/△m式中:m1是给定离子的质量,△m是m1与认为已被分辨出来的相邻峰之间的最小差值。质谱中分辨率一般有两种表示方法:a

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