《有机化合物的测定》PPT课件

《《有机化合物的测定》PPT课件》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、第三节有机化合物的测定1.化学需氧量(COD)2.高锰酸盐指数3.生化需氧量（BOD）4.总有机碳（TOC）5.总需氧量（TOD）6.挥发酚7.矿物油8.阴离子洗涤剂第三节有机化合物的测定由于有机物种类繁多，异构体多，化学稳定性差，水环境中含量低，因此在地面水，工业废水和生活污水的分析监测中，往往根据水质特征，测定可以与有机物反应的氧化剂的量，间接反映有机物污染指标。其中主要代表有生化需氧量（BOD),化学需氧量（COD),总有机碳（TOC),耗氧量（OC),总需氧量（TOC)。这些水指标，因为它们具有不同的定义，采用不同的测量方法，尽管它们都是表示有机物污染指标，但

2、所得数据不同。1.化学需氧量（COD）的测定概念：是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样时，所消耗氧化剂相当于氧的量，以mg/L表示。COD反应了水中受还原性物质污染的程度，随着所用氧化剂和操作条件的不同，所得到的结果差异性较大，只有给出测定时用的氧化剂的种类、浓度、加热方式，作用的时间，pH大小等条件，COD值才具有可比的意义。水中的还原性物质有各种有机物、亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等。但主要的是有机物。因此，化学需氧量（COD）又往往作为衡量水中有机物质含量多少的指标。化学需氧量越大，说明水体受有机物的污染越严重。对废水COD的测定，我国规定用重铬酸钾法，也可以用与其

3、测定结果相一致的库仑滴定法。重铬酸钾法原理：水样中加入过量而又准确称量的重铬酸钾和催化剂硫酸银，在强酸介质中加热回流一定时间，部分重铬酸钾盐可氧化水样中大部分有机物，用硫酸亚铁铵溶液滴定剩余的重铬酸钾，根据重铬酸钾的量计算COD值。氧化回流装置示意图测定过程：水样20mL（原样或经稀释）于锥形瓶中↓←HgSO40.4g（消除Cl-干扰）混匀←0.25mol/L（1/6K2Cr2O7）100mL←沸石数粒混匀，接上回流装置↓←自冷凝管上口加入Ag2SO4-H2SO4溶液30mL（催化剂）混匀↓回流加热2h（促使直链烃氧化。）↓冷却↓←自冷凝管上口加入80mL水于反应液中

4、取下锥形瓶↓←加试铁灵指示剂3滴用0.1mol/L（NH4）2Fe（SO4）2标液滴定，终点由蓝绿色变成红棕色。重铬酸钾法有些物质不被氧化：重铬酸钾氧化性很强，可将大部分有机物氧化，但吡啶不被氧化，芳香族有机物不易被氧化；挥发性直链脂肪组化合物、苯等存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。氯离子能被重铬酸钾氧化，并与硫酸银作用生成沉淀重铬酸钾法干扰及其消除主要干扰是氯离子(能被重铬酸钾氧化)，一般氯化物的干扰使结果偏高，故在回流前加入硝酸银和硫酸铬钾，并增加硫酸银的用量，以抑制氯离子的干扰。当水样中氯离子浓度超过2500mg/L时，COD最小允许值为60mg，

5、否则测定结果的准确度下降。空白试验用10mL蒸馏水代替水样计算注意扣除空白试验数值计算公式测定结果按下式计算：库伦滴定法原理：水样中加入重铬酸钾，在10.2moL/L硫酸介质中回流15min消化分解，剩余的重铬酸钾用电解产生的亚铁离子作为库伦滴定剂，进行库仑滴定。根据电解产生亚铁离子所消耗的电量，按照法拉第定律计算。仪器经过简单的数据处理装置，最后显示的数值是COD库仑滴定法计算原理：式中：W——电极反应物的质量；I——电解电流；t——电解时间；96500——法拉第常数；M——电极反应物的摩尔质量；n——每摩尔电极反应物的电子转移数。公式：库仑滴定式COD测定仪工作原

6、理由库仑滴定池、电路系统和电磁搅拌器等组成。库仑池由工作电极对、指示电极对及电解液组成，其中，工作电极对为双铂片工作阴极和铂丝辅助阳极（置于充3mol/LH2SO4，底部具有液络部的玻璃管内），用于电解产生滴定剂；指示电极对为铂片指示电极（正极）和钨棒参比电极（负极，置于充饱和硫酸钾溶液，底部具有液络部的玻璃管中），以其电位的变化指示库仑滴定终点。电解液为10.2mol/L硫酸、重铬酸钾和硫酸铁混合液。电路系统由终点微分电路、电解电流变换电路、频率变换积分电路、数字显示逻辑运算电路等组成，用于控制库仑滴定终点，变换和显示电解电流，将电解电流进行频率转换、积分，并根据电

7、解定律进行逻辑运算，直接显示水样的COD值。库仑滴定式COD测定仪工作原理示意图库伦滴定法特点：1.简便、快速，2.试剂用量少，3.不需要标准溶液进行标定，4.尤其适于工业废水的控制分析。注意：1.严格控制消解条件一致注意经常清洗电极，防止沾污，才能获得较好的重现性。化学需氧量测定仪（COD仪）：化学需氧量测定仪，是一种快速测定COD的仪器实验室、便携式、现场全自动在线仪表2.高锰酸盐指数的测定概念：是指在一定条件下，以高锰酸钾为氧化剂，氧化水样中的还原性物质，所消耗的量，以氧的mg/L表示。该指数常被作为反映地表水受有机物和还原性无机物污染程度的综