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《GBT 6766-1986 水中锶-90放射化学分析方法 二-(2-乙基己基)磷酸萃取色层法》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准水中锯一90放射化学分析方法UDC肚二翻1543.此二一(2一乙基己基)磷酸CBB73.一aIs萃取色层法Radiochemicalanalysisofstrontium-知inwaterExtractionchromatographybydi一(2一ethylhexyl)phosphoricacid1适用范围和应用领域本标准适用于饮用水、地面水和核L业排放废水中银一90的分析。测定范围:10-2一IOBq/L(10-1z-10-9Ci/L)oF扰测定:$L,-91存在时会干扰银一
2、90的快速测定;铺一144和柜一147等核素的含量大于掘一90含量的100倍时，会使快速法测定锐一90的结果偏高。2原理涂有-.-(2一乙基己从)磷酸(简称HDEHP)的聚三氟氛乙烯(简称ke卜F)色层柱从pH二1。的样品溶液,1定吸吸附记，使忆与饱、艳等低价离子分离。再以1.5mol/L硝酸淋洗色层柱，清除钻以外的终他被吸附的柿、?[If等稀t离f，并以6mol%L硝酸解吸$L,实现忆一90的快速测定。或者将pH二1。的通过色层柱后的流出液放置14d后再次通过色层柱，分离和测定钻一90。水样中锯一90
3、的浓度根据其r体忆一90的日活度来确定。3试剂所有试剂，除特别申明者外，均为分析纯，水为蒸馏水。试剂中的放射性必须保证空白样品测得的计数率低于探测仪器木底的统计误差。3.1几一(2一乙基己基)磷酸，化学纯。3.211庚烷。3.3聚三氟氯乙烯粉，60一lookIo3.4银载体溶液(约50mgSrml),3.4.1配制:称取1539氯化铭(SrCI:·6H20)溶解于。.Imol/L的硝酸溶液.}!并稀释至1L。3.4.2标定:取R份2.00mI'{载体溶液(3.4.1)于烧杯中，加人20m1,A'if水，
4、)flu水调竹溶液pH至8，加人5ml饱和碳酸馁溶液，加热至将近沸腾.使沉淀凝聚，冷却，用已称玉的G1玻璃砂芯漏1-抽吸过滤，用水和无水乙醇各10m1洗涤沉淀，在105'C烘干，冷却，称至恒重。3.5$L载体溶液(约20mgY厂ml);3.5.1配制:称取86.29硝酸铭。CY(NOD3-6H20〕加热溶解于100MI6.OMOI/L硝酸中，转人1L容量瓶内，用水稀释至标度。3.5.2标定:取四份2.OOml钻载体溶液(3.5.1)分别置于烧杯中，加人30m]水和5ml饱和草酸溶液，用氨水和2mol一’
5、I硝酸调节溶液pH至1.5，在水浴中加热使沉淀凝聚，冷却至室温。沉淀过滤国家环境保护局1986一0，一04发布1987一03一01实施CB6766一8在置有定量滤纸的三角漏卜，}、，依次用水、无水乙醉各10耐洗涤，取下滤纸置于瓷增涡中，在电炉上烘卜并炭化后置于goo'CI乡福炉中灼烧30min，在卜燥器中冷却称至恒重。注:标定方法亦可按GB6764-86《水中倔一yo放射化学分析方法发烟研酸沉淀法》的3321.行。3.6氨水:浓度25.0一28.00u(m一m).3了碳酸馁o3.8饱和草酸溶液:称取Ho
6、g草酸溶于1L水，};，稍许加热，不断搅拌，冷却后置于试剂瓶巾。3.9浓硝酸:浓J史65.()一68.0",(m，”)。3.10视一9()一'rG一9键)标41三溶液:钮一9。的浓度约500dpm/mlo3.11半，与密试剂:pH0_5一5.0o4仪器4.1低本底fP射线测;H:仪。4.2分析天平，感欲0.Img,4.3原I吸收分光光度if.4.4HDEHP一kel一F色层柱:柱内径8一lomm，下部用玻璃棉填充。取3.0g60一1001的kel一F粉(3.3)放人烧杯til，加人5.Oml200oHD
7、EHP一，〔庚烷溶液，反复搅拌，放置loh以上。在80'C下烘长、冬松散状。7110.!molL硝酸溶液湿法装柱。每次使用前用20mlpH二1.。的硝酸溶液通过色层柱，使用后11150m]6mol1,6肖酸淋洗41:f.,JH水洗至流出液pH=1(〕，备用。4.5可拆卸式漏之卜。4.6洪箱。4.7马Rtf炉。5仪器的刻度5.1见GB6764-86的5.1和5.205.2忆一90探测效率的测定亦可按如下方法进行:向四只烧杯中分别加人30m!水、Loom)忆载休溶液(3.5),1.00ml''o载休溶液(3
8、.-1)和2.OOml铭一90一全乙一90标准溶液(3.10)oV,5j节溶液pH=1.0,以2mlmin流速通过HDEHP一kel一Fr,层柱(4.4),i}F)l始过柱过柱完毕的!IIIi3J时刻作为银,纪分离时刻。以厂按6.5一6.9所述方法迸行忆一90的分离。在和样,u源相同的条件F测得的计数率与01-4化1-161收率*<11后的钻一9014},}<率少IAN.谊即为忆一90的NAN效率。6操作步臻6.1取水样1一40L，用硝酸调
