GBT 5009.67-1996 食品包装用聚氯乙烯成型品卫生标准的分析方法

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1、中华人民共和国国家标准食品包装用聚氮乙烯成型品GB/T5009.67-1996卫生标准的分析方法代替GB5009.67-85Methodforanalysisofhygienicstandardofproductofpolyvinylchlorideforfoodpackaging1主题内容与适用范围本标准规定了食品包装用聚氯乙烯成型品卫生指标的测定方法。本标准适用于以食品包装用聚氯乙烯树脂为主要原料,按特定配方,以无毒或低毒的增塑剂、稳定剂等助剂经压延或吹塑等方法加工成的,用于各种糖果、糕点、饼干、卤味、酱菜、冷饮、调味品等食品的包装与饮料瓶的密封垫

2、片等成型品的卫生指标的测定。2引用标准GB/T5009.60食品包装用聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯成型品卫生标准的分析方法GB9681食品包装用聚抓乙烯成型品的卫生标准3感官检查色泽正常,无异臭、异物。应符合GB9681的规定。4取样方法按生产厂产品批号(同一配方、同一原料、同一工艺、同一规格为一批),每批取样10只(以500mL/只计,小于500mL/只时,样品相应加倍)或1m长,分别注明产品名称、批号、取样日期,其中半数供化验用,另一半数供保存两个月,以备仲裁分析用。5样品处理5.1样品预处理:将样品用洗涤剂洗净,用自来水冲净,再用水淋洗三遍后晾干,备

3、用。5.2浸泡条件:浸泡量以每平方厘米祥品2mL浸泡液计算。5.2.1水:600C,保温0.5h.5.2.2乙酸(4%):60"C,保温0.5h,5.2.3乙醇(20%):60C,保温0.5h.5.2.4正己烷:室温,浸泡o.5ha6抓乙烯单体6.1原理根据气体有关定律,将样品放入密封平衡瓶中,用溶剂溶解。在一定温度下,抓乙烯单体扩散,达到平衡时,取液上气体注入气相色谱仪测定。中华入民共和国卫生部1996一06一19批准1996一09一01实施GB/T5009.67-1996本方法最低检出限0.2mg/kg.注:本方法可用于聚氛乙烯树脂的测定6.2试剂

4、6.2.1液态氛乙烯:纯度大于99.5yo,装在50^100mL耐压容器内,并把其放于干冰保温瓶中。6.2.2N,N一二甲基乙酞胺(DMA):在相同色谱条件下,该溶剂不应检出与抓乙烯相同保留值的任何杂峰。否则,曝气法蒸馏除去干扰。6.2.3抓乙烯标准液A的制备:取一只平衡瓶,加24.5mLDMA,带塞称量(准确至。.1mL),在通风橱内,从氯乙烯钢瓶倒液态氯乙烯约。.5mL,于平衡瓶中迅速盖塞混匀后,再称量,贮于冰箱中。按式(1),(2)计算浓度:c人=X1000一刀22一刀z,V,=24.5+d式中:。、—氛乙烯单体浓度,mg/mL;V,—校正体积,

5、mL;。—平衡瓶加溶剂的质量,9;二:—m,加氯乙烯的质量,9;d-氯乙烯相对密度,0.9121g/mL(20/20`C),注:为简化试验,扳乙烯相对密度(20/20'C)已满足体积校正要求6.2.4抓乙烯标准使用液B的制备:用平衡瓶配制25.0mL,依据A液浓度,求出欲加溶剂的体积,使氯乙烯标准使用液B的浓度为。.2mg/mLV=25一V,...·.⋯⋯,,....⋯⋯,”·一(3)V0.2义25⋯⋯。.。。...·..·⋯⋯(4)c^式中:V,—欲加DMA体积,mL;V,—取A液的体积,mL;。、—氛乙烯标准A液浓度,mg/mL,依据计算先把V。体

6、积DMA放人平衡瓶中,加塞,再用微量注射器取V:体积的A液,通过胶塞注入溶6.3剂中,混匀后为B液,贮于冰箱中。该抓乙烯标准使用液浓度为。20mg/mL,631仪器6.3.2气相色谱仪(GC);附氢火焰离子化检测器(FID),63恒温水浴:70士1'C。川磁力搅拌器:镀铬铁丝2mmX20mm为搅拌禅。磨口注射器:1,2,5mL,配5号针头,用前验漏。6.3.5微量注射器:10,50,100pL,6.3.6平衡瓶:25士。.5mL,耐压。.5kg/cm',玻璃,带硅橡胶塞.6.4分析步骤6.4.色谱参考条件月1.64..。色谱柱:Zm不锈钢柱,内径4mm

7、,曰八.2,60-80目,200℃老化4h,6.4..,固定相:上试407有机担体月1!砚。1000C,汽化温度150,C,氮气20mL/min,氢气30mL/min,空气6.4.。测定条件(供参考):柱温300mL/min.5.4.2标准曲线的绘制GB/T5009.67-1996准备六个平衡瓶,预先各加3mLDMA,用微量注射器取。,5,10,15,20.25pg的B液,通过塞分别注入各瓶中,配成。~5.0pg抓乙烯标准系列,同时放入70℃士1℃水浴中,平衡30min。分别取液上气2-3mL注人GC中。调整放大器灵敏度,测量峰高,绘制峰高与质量标准曲

8、线。注:曲线范围0-v50mg/kg,对聚抓乙烯树脂和成型品中抓乙烯含量是适用的.可以根据需要

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