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《GBT 17814-1999 饲料中丁基羟基茴香醚、二丁基羟基甲苯和乙氧喹的测定》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、GB/'r17814一1999前言随着我国饲料工业的不断发展，抗氧化剂在饲料中的使用逐渐增加考虑到抗氧化剂在饲料中用量的多少所带来的利弊，必须建立检测其含量的方法我国食品中抗氧化剂BHA,BHT的检测已有国家标准。气相色谱法单项测定BHA,BHT或EQ的方法已有介绍。国外检测抗氧化剂的方法很多，主要是气相色谱和高压液相色谱法。但在我国目前还未见检测饲料中抗氧化剂的方法的报导，更没有制定国家标准。根据我国复核检验不同品种的国外进口抗氧化剂以及我国目前使用抗氧化剂的情况来看，主要是复合型抗氧化剂或复配使用。
2、因此，建立能同时检测多组分复合型抗氧化剂的检测方法势在必行。鉴于此，特制定本标准。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会提出。本标准由国家饲料质量监督检验中心(北京)负责起草。本标准主要起草人谢发明、宋荣、韩华琼、范理。中华人民共和国国家标准饲料中丁基轻基茵香醚、二丁基GB/T17814--1999轻基甲苯和乙氧哇的测定Determinationofbutylhydroxyanisole,dibutylhydroxytolueneandethoxyquininfeeds，范围本标准规定了饲料中抗氧化剂丁基
3、经基茵香醚(BHA)、二丁基经基甲苯(BHT)和乙氧座(EQ)测定方法的试剂、仪器、设备、操作方法和注意事项。本标准适用于配合饲料、鱼粉中抗氧化剂BHA,BHT,EQ的测定。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T14699.1-1993饲料采样方法3原理样品中BHA,BHT,EQ用正己烷提取，离心分离后(如遇干扰待测组分的样品，则需取上清液，用柱层析净化处理)
4、，取上清液用气相色谱、FID检测器检测，外标法定量4试荆除特殊注明外，本标准所用试剂均为分析纯，分析用水为燕馏水(或离子交换水)。4门正己烷。4.2丙酮。4.3二抓甲烷。4.4二氯甲烷一丙酮(9+1)混合液4.5无水硫酸钠:500C烘4h,4.6氟罗里硅f:孔径177^-149p=(80-100目)，550'C烘4h，存于干燥器中。4.7助滤剂Celite54520^-45pm,4.8医用脱脂棉。4.9BHA标准物:纯度9800,4.10BHT标准物:纯度98Y0,4.11EQ标准物:纯度9504.12
5、BHA,BHT,EQ混合标准溶液:称取上述标准物各500.00mg(视其纯度，换算成100%再称样)，置于50MI.棕色容量瓶中，以正己烷溶解并定容。此液为10mg/mL。然后稀释成系列标准液:1.00mg/mL,O.50mg/mL,O.10mg/mL,O.05mg/ml-0.01mg/ml_,国家质f技术监督局1999一08一10批准2000一02一0，实施GB/T17814-19995仪器、设备5门气相色谱仪:带FID检测器5.2氮气钢瓶:氮气纯度为99.99%05.3氢气发生器:氢气纯度为99.9
6、9%o5.4空气钢瓶:一般压缩空气。5.5离心机:4000r/min,5.6粉碎机:粉碎粒度达40目。5.7超声波处理机。5.8微型混合器。5.9分析天平:感量0.0001ge5.10具塞刻度玻璃试管:10mL,5.11铝制试管架。5.12具活塞层析柱:15cmX01cm.5门3旋转蒸发器:带抽真空装置(或真空泵)。5.14浓缩烧瓶:150mL，带5mL刻度尾接管6样品6.1按GS/T14699.1取得样品口6.2配合饲料:以四分法缩分样品至约250g，粉碎，过孔径420pm(40目)筛，混匀，装人密闭
7、广口瓶中，避光低温保存备用。6.3鱼粉:如为均匀粉状，可直接取样7测定步骤7.1试样制备7门门提取按6.1或6.2称取样品2.000g于10mL具塞刻度试管中，加人少许无水硫酸钠，再加5.0mL正己烷，加塞。在微型混合器上混合0.5min，将试管放到试管架上，连同试管架一起放人超声波处理槽内，槽内水位以刚好与试管中试样液位取齐或稍过，超声提取15min。取出.将试管外水液擦去，放人离心机，以4000r/min离心2min，取出试管。上清液为待测溶液。7.1.2净化7.1.2.1如遇干扰待测组分的样品，须
8、作如下柱层析净化处理:首先按7.1.1提取样品，只是提取液由5.0ml正己烷改为10.0mL正己烷。7.1.2.2装柱:层析柱底先放少许脱脂棉，再加少许(约2g)无水硫酸钠，用正己烷调制氟罗里硅土适量(约4g，以装满柱为准)，湿法填充于层析柱中，上端先加约5g助滤剂，再加约5g无水硫酸钠，铺平7.1.2.3淋洗:用移液管准确吸取7.1.2.1所得上清液5.0mL上柱。先以30mL正己烷淋洗，再以80nil,=氛甲烷一丙酮(4.4)混合液淋洗
