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《GBT 15959-1995 水质可吸附有机卤素(AOX)的测定 微库仑法》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准水质可吸附有机卤素(AOX)的测定微库仑法cs/T15959一1995Waterquality-Determinationofadsorbableorganichalogens(AOX)-Microcoulometricmethod本标准等效采用国际标准ISO9562:1989《水质一可吸附有机卤素(AOX)的测定》。1主题内容和适用范围1-，本标准规定测定水中可吸附在活性炭上的有机卤化物(AOX)的微库仑法，在吸附前必要时先经过吹脱，挥发性的有机卤化物可以直接测定。1.2本标准适用测定饮用水、地下水、地面水、污水中有机卤化物(AOX)，其测定范围为1040
2、0pg/L，如超过上限，可减少取样量。1.3如水样中溶解的有机炭>10mg/L,无机氯化物含量>1g/L时，分析前必须稀释1.4当水样中存在悬浮物时，其所含有的有机卤素化合物也包括在测定值中。1.5为避免从水相中分离活性炭时可能形成的胶体干扰，需加人助滤剂如硅藻土，使炭絮凝克服过滤的困难1.6当水样中含有活性氯时，AOX的值会偏高;故采样后需立即加入亚硫酸钠。当水样中存在难溶解的无机氯化物，生物细胞(如微生物、藻类)等，样品需要先酸化，放置8h后再分析1-了无机碘化物可以干扰吸附和检测，有机碘化物会导致非重现性的高结果，高浓度的无机漠化物也有干扰。2定义下述定义适用于本标准:2门
3、可吸附有机卤素(AOX):指按本标准规定的方法测定与有机化合物结合的卤素中氯，澳的总址，以氛计2.2溶解性有机炭(DOC):是通过。.45pm膜过滤后，水样中有机炭的含量。3原理水样经硝酸酸化，(必要时需对水样进行吹脱，挥发性有机卤化物经燃烧热解直接测定)用活性炭吸附水样中有机化合物，再用硝酸钠溶液洗涤分离无机卤化物，将吸附有机物的炭在氧气流中燃烧热解，最后用微库仑法测定卤化氢的质量浓度。4试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。所用的水、化学药品和气体中AOX含量，需经过检测，所得的AOX值不影响对样品的测定下限。合格的水应贮存在带磨口的玻璃瓶中4门活性炭:一~
4、一，一一---.一一~--~~一一-一国家环境保护局1995一12一21批准1996一08一01实施GB/T15959一1995碘值:妻1050;氯化物:<。.0015%;颗粒度:约501-，作为振荡吸附用;颗粒度约100pm，作为柱吸附用。4.2硝酸(HNO,);p=1.42g/ml4.3盐酸:dHCI)=0.100mol/Lo4.4硫酸(H,SO,);p=1.84g/ml.4.5冰乙酸(CH,COOH):优级纯。4.6氯化钠(NaCI):基准试剂。4-7氧气(0,),4-8氮气(N,)o车9硝酸钠贮备溶液:17g/L称取17g的硝酸钠(NaNO,)溶于水中，加入1.4ml硝酸
5、(4.2)，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度4.10硝酸钠洗涤液:。.85g/1-取50ml硝酸钠贮备液(4.9)，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度。4.11亚硫酸钠溶液:c(Na,S0,)=0.2mol/Lo4.12氯化物标准贮备液:1000pgcl/ml,称取。1648g已在140'C烘至恒重的氯化钠(4.6)溶于水，移人10oml容量瓶中，用水稀释至刻度4-13A化物标准使用液:100pgCl/ml,吸取氯化物标准贮备液(4.12)10.0ml于looml容量瓶中，用水稀释至刻度4.14乙酸电解液:(7+3)o量取70ml冰乙酸(4.5)加入30ml‘水，混
6、匀。4.15对氯苯酚贮备溶液:200pgCl/ml,称取72.5mg对氯苯酚(C,H,CIO)溶于水，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度。5仪器常用实验室仪器和:5.1可吸附有机卤素测定仪和吹脱器5.1.1燃烧热解炉由长度30cm，直径2^3cm石英管和管式炉组成的热解炉，加热温度可调.至少可达950'5,见下图GB/T15959一1995石英舟5门.2石英舟石英舟尺寸与(5.1.1)石英管的内径相匹配。5.1.3微库仑计能够测定1pgCl，相对标准偏差<10%的微库仑计5门.4千燥眼_器内注入适里硫酸(4-4)，用于干燥热解反应气体，并保证干燥器内硫酸不能发生逆流。5门.5
7、0't体入口吹脱时进气口用硅橡胶管与气体洗涤瓶入口连接。5.2牛主吸附装仪5.2.1吸附装跪吸附柱长40^-50mm，内径2^-3mm，内装40^50mg活性炭(4.1)，柱的二端塞人少许玻璃棉。采用二只相同规格的吸附柱串联，再与工lom工体积的样品管连接，用氮气的压力来调节过滤的流速。5.3振荡吸附装置5.I，过滤器一个过滤漏斗，容量0.151，过滤板直径25mm,5.3.2滤膜滤膜的氯化物含量低，膜的直径25mm，孔径。.45pmo5.3，3电动振荡器载板匕附固定锥形瓶夹，振
