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1、中华人民共和国环境保护行业标准HJ/T83-2001水质可吸附有机卤素(AOX)的测定离子色谱法Waterquality-Determinationofadsorbableorganichalogen-Ionchromatographymethod2001一12一19发布2002一04一01实施国家习屯境书护总局发布903HJ/Ta3-2001前言本标准规定的水样的预处理方法(将吸附上有机物的活性炭放人高温炉中燃烧、分解转化为无机卤化物)和ISO9562:1989及UB/T15959-1995《水质可吸附有机卤素(AOX)的测定微库仑法》基本相同，但检测方法不同。本标准规定用离子色谱
2、法检测有机卤素转化生成的无机卤素离子，不但可以测定水中可吸附有机卤素(AOX)的总量(以氯计)，也可以同时测定水中的可吸附有机氯(AOCI)、有机氟(AOF)和有机澳(AOBr),本标准附录A,附录B都是标准的附录。本标准由国家环境保护总局科技标准司提出并归口。本标准由沈阳市环境监测中心站负责起草。本标准此次为首次发布，自2902年4月1日起开始实施。本标准由国家环境保护总局负责解释。HJ/T83-2001水质可吸附有机卤素(AOX)的测定离子色谱法1主题内容与适用范围11主应内容本标准规定了测定水中可吸附有机卤素(AOX)的离子色谱法。1.2适用范围本标准适用于测定水和污水中的可吸
3、附有机卤素(AOX)，包括可吸附有机抓(AOCI)、有机氟(AOF)和有机澳(AOBr),当取样体积为50-200mL时，可测定水中可吸附有机抓(AOCI)的浓度范围为15^600pg/L，可吸附有机氟(AOF)的浓度范围为5-300pg/L，可吸附有机澳(AOBr)的浓度范围为9^-1200pg/L,1.3干扰及排除1.3.1水中的无机卤素离子，在样品富集过程中，也能部分残留在活性炭上，干扰测定。用20mL酸性硝酸钠洗涤液(4.12)淋洗活性炭吸附柱，可完全去除其干扰。1.3.2当水样中存在难溶的抓化物、生物细胞(如微生物、藻类)等时，使测定结果偏高，用硝酸(4-9)调节水样的pH
4、值在1.5-2.。之间，放置8h后分析。1.3.3当水样中存在活性抓时，AOCI的甜定结果偏高。采样后立即在100mL水样中加人5ml亚硫酸钠溶液(4.8),2定义2.1可吸附有机卤素(AOX)指在本标准规定的条件下，可被活性炭吸附的结合在有机化合物上的卤族元素(包括氟、饭和澳)的总量(以C1计)。2.2可吸附有机抓(AOCI)指在本标准规定的条件下，可被活性炭吸附的结合在有机化合物上的抓元素的总量。2.3可吸附有机橄(AOF)指在本标准规定的条件下，可被活性炭吸附的结合在有机化合物上的氟元素的总量。2.4可吸附有机澳(AOBr)指在本标准规定的条件下，可被活性炭吸附的结合在有机化合
5、物上的澳元素的总量。3方法原理用活性炭吸附水中的有机卤素化合物，然后将吸附上有机物的活性炭放人高温炉中姗烧、分解、转化为卤化氢(氟、抓和澳的氢化物)，经碱性水溶液吸收，用离子色谱法分离测定。4试荆和材料除另有说明，分析时均使用不含有机物的蒸馏水和符合国家标准的分析纯试剂。4.1不含有机物的蒸馏水去离子水过活性炭(4-2)柱后用全玻璃蒸馏器蒸馏，临用前现燕馏。H]/T83-20014.2活性炭:分析纯，2060目。4.3吸附用纯化活性炭(附录A),4.4氧气(0,)(V/V),99.90ao4.55%高锰酸钾溶液(m/V)e4.610%氢氧化钠溶液(m/V).4.7高纯氮(N,)(V/
6、V);99.99%04.8亚硫酸钠溶液,c(Na2S03)=0.2mol/I。4.9硝酸(HN0,),4.10硝酸溶液，c(HN0,)=1moll。4.11硝酸钠(NaNO,)储备液，17g(NaNO,)/L:称17g硝酸钠溶于水中，加人25ml-硝酸溶液(4.10)，移人1000mL容量瓶中用水稀释至标线。4.12硝酸钠洗涤液:将硝酸钠储备液(4.11)用水稀释20倍。4.13离子色谱淋洗储备液，c(Na,CO3)=0.18mol/L;c(NaHCO,)=0.17mol/I。4.14离子色谱淋洗使用液,c(Na,CO,)二0.0018mol/L;c(NaHCO,)=0.0017mo
7、l/I4.15氟离子标准储备液，1000mg(F)/L;称取2.2100g氟化钠(105'C烘2h)溶于水，移入1000ml容量瓶中，加人10.0mL淋洗储备液(4.13)用水稀释至标线。贮于聚乙烯瓶中，在冰箱中冷藏。4.16氯离子标准储备液，1000mg(CI)/L:称取1.6484g氯化钠(105,C烘2h)溶于水，移人1000ml,容量瓶中，加人10.0MI离子色谱淋洗储备液(4.13)用水稀释至标线。贮于聚乙烯瓶中，在冰箱中冷藏。4.17澳离子标准
