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《GB-T 16131-1995 居住区大气中正己烷卫生检验标准方法 气相色谱法》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准居住区大气中正己烷卫生检验标准方法气相色谱法GB/T16131一1995Standardmethodforhygienicexaminationofn-hexaneinairofresidentialareas一~Gaschromatography1主肠内容与适用范围本标准规定了用气相色谱法测定居住区大气中正己烷浓度的方法。本标准适用于居住区大气中正己烷浓度的测定。2原理空气中正己烷被活性炭吸附后，解吸洗脱，用角鳖烷(或聚乙二醉-6000)柱分离，氢火焰离子化检测器测定，以保
2、留时间定性，以峰高或峰面积定量。3试荆和材料3.1正己烷:色谱纯。3.2二硫化碳:分析纯。需经处理重蒸馏后使用(处理方法见附录B),3.3角致烷(或聚乙二醉-6000):色谱固定液。3.46201担体:80100目。3.5标准溶液:在500mL容量瓶中加少许二硫化碳，准确加入20℃正己烷50pL(pzo=0.6594g/mL)，加二硫化碳至刻度，混匀。此溶液每毫升含。.6594mg正己烷。使用时用二硫化碳稀释为。.5,1.0,2.0,5.0,10.0pg/mL的标准溶液。4仪器和设备4.1气相色谱
3、仪:附氢火焰离子化检测器。4.2空气采样器:测量范围0.2-1L/min,流量稳定，使用时用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量，流量误差应小于5.。%。4.3活性炭采样管(制作方法见附录C),4.4色谱柱:长2m，内径3mm的玻璃柱，内装固定相，角鳖烷十6201(80^-100目)=5-I-95,4.5微量注射器:1pL,10pL,50pl。4.6具塞刻度试管。5采样在采样地点打开活性炭管，两端孔径至少2mm，垂直放置，内装活性炭50mg端接空气采样品，以0.5L/min流量采气151，
4、采样后将管的两端套上塑料帽带回实验室测定(冷藏保存可放置7天)。记录5K.4ast#H#1*0laA1aFAff)1Q9}9,5-)1J2e-15At*一一一一一.一1996-07-‘013MGs/'r16131一19956分析步骤6.1色谱分析条件:由于色谱分析条件常因实验条件不同而有差异，所以应根据所用气相色谱仪的型号和性能，制定能分析正己烷的最佳色谱分析条件。附录A所列举的色谱分析条件是一个实例。6.2绘制标准曲线和测定校正因子:在作样品测定的同时，绘制标准曲线或测定校正因子。6.2.1标准
5、曲线的绘制吸取0.5,1,2,5,10pg/mL的标准溶液2pL注入色谱仪中，得各个浓度的色谱峰和保留时间。每个浓度重复测定三次，测得峰高(mm)或峰面积(mmz)的平均值。以峰高或峰面积为纵坐标，浓度(pg/mL)为横坐标，绘制标准曲线，并计算回归线的斜率，以斜率的倒数Bg(pg/mL"mm或pg/mL"mm')作为样品测定的计算因子。6.2.2测定校正因子在测定范围内，可用单点校正法求校正因子。在样品测定的同时，分别取与样品提取液中含正己烷浓度相接近的标准溶液按6.2.1操作，测量零浓度、标准
6、溶液峰高(mm)或峰面积(mmz)和保留时间，由式(1)计算校正因子。“f⋯⋯。··.··.··.··············⋯⋯(1)h。一ha式中:f—校正因子，pg/mL·mm(或pg/mL·mm');‘:—标准溶液的浓度,pg/mL;ho—零浓度的峰高(峰面积)，mm(或mm');h,—标准溶液的峰高(或峰面积),mm(或mmx),6.3样品测定:将采样后的活性炭管前后两段分别倒入具塞刻度试管中，各管加入1mL洗脱液，密塞，放置30min，在放置期间振摇两次，取2pL洗脱液进色谱，每个样品
7、重复做三次，得峰高(mm)或峰面积(mm,)的平均值。在样品分析的同时，用一支未采样的活性炭管按样品测定步骤做试剂空白测定。7结果计算7.1将采样体积，按式(2)换算成标准状况下的采样体积_，，To_P______“‘二_“‘......⋯⋯_，_，，。、犷n一r，二二二一下一-----------------一、‘户Z/3ttpo式中:Vo—换算成标准状况下的采样体积，L;V,—采祥体积，由采样流量乘以采样时间而得，L;t—采样点的气温，℃;To—标准状况下的绝对温度，273K;P—采样点的大气
8、压力，kPa;Po—标准状况下的大气压力，101.3kPa,又2空气中正己烷浓度的计算7.2.1用标准曲线法，查标准曲线或用式(3)计算空气中正己烷浓度。C(A一A,)+(A，一A'p)JB,c一Va’Eg⋯⋯(3)式中:‘—空气中正己烷浓度.mg/M3;A—前段祥品洗脱液的平均峰高(或峰面积)，mm(或mm');A，—后段样品洗脱液的平均峰高(或峰面积)，mm(或mm');A}—前段空白管洗脱液的平均峰高(或峰面积)，mm(或mm');GB/T16131一1995A'o—后段空白
