GB 14883.3-1994 食品中放射性物质检验 锶-89和锶-90的测定

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1、中华人民共和国国家标准食品中放射性物质检验Cs14883.3一94银-89和锯-90的测定Examinationofradioactivematerialsforfoods-Determinationofstrontium-89andstrontium-901主题内容与适用范围本标准规定了各类食品中镊-89("Sr)和银-90('*Sr)的测定方法。本标准适用于各类食品中.sSr和soS,的测定。s0Sr扣除法和铝片吸收法对"Sr的测定限为2.3X10-，和4.2X10-'Bq/g灰，"Sr测定限均为1.

2、6X10-'Bq/g灰。2引用标准GB14883.1食品中放射性物质检验总则3W-90测定方法—发烟硝酸法3.1原理王水浸取食品灰，发烟硝酸沉淀法分离钮,经硝酸洗涤、铬酸钡和氢氧化铁沉淀纯化后，放置14d,以低本底p测量仪测量忆-90(90Y)的放射性，从而计算"Sr放射性浓度。3，2试剂3.2.1载体溶液:50mgSr"/mL.称取1508氯化银(SrC12·2H20)，用1%硝酸溶液溶解，稀释至1L.标定:2.OOmL银载体溶液置于锥形瓶中，加入25rnL水，用氨水调至碱性，加入1OmL饱和碳酸按溶液

3、，加热煮沸，冷却30min。将沉淀过滤于已恒重过的4号砂芯玻璃增祸中，用水、无水乙醇每次各lOmL依次洗涤2次，105℃干燥0.5h，称至恒重3.2.2忆载体溶液:1Omgy'十/mL。称取43.1g硝酸忆[Y(NOs),·6H20，分析纯」，加热溶十50ml.6mol/L硝酸溶液中，用水稀释至IL.标定2.OOmL忆载体溶液置于锥形瓶中，加入30mL水和2mL饱和草酸溶液，用氨水或2mol/I硝酸溶液调节溶液pH至1.5，加热凝聚，冷却。将草酸忆沉淀过滤于可拆卸漏斗中已恒重的滤纸上，依次用水、无水乙醇每

4、次各lOmL洗涤2次，置干燥箱4550℃下干燥，称至恒重。在该温度时，草酸忆沉淀组成为Y2(C2Od)3.9H,0.3.2.3钡载体溶液:10mgBa2十/mL称取17.8g氯化钡(BaCl2·2H20),溶于0.lmol/l,盐酸中并稀释至1L3.2.4铁载体溶液:IOmgFe'勺mL,称取50g氯化铁(FeCl,·6H20),溶于1LO.5mol/L盐酸溶液中。3.2.5无二氧化碳氨水:蒸馏氨水，收集馏出液，密封备用。新鲜氨水用钙离子检查无二氧化碳亦可使用。3,2.6发烟硝酸:95%或密度1.495g

5、/ml一以上中华人民共和国卫生部1994一02一22批准1994一09一01实施Gs14883.3一943.2.7硝酸:65%-68%,3.2.8草酸溶液:饱和溶液。3.2.9碳酸钱溶液:饱和溶液。3.2.10铬酸钠溶液:1.Smol/I。3.2.11过氧化氢。3.2.12甲基橙指示剂:0.1X溶液。3.2.13胰岛素溶液:2。单位/mL,3.2.14"Sr-"Y标准溶液:含"'Sr约为1X103衰变/min"mL，含惚、忆载体各为5pg/mL左右的0.Imol/L硝酸溶液。3.3仪器及设备3.3.1可拆

6、卸漏斗。3.3.2砂芯玻璃柑祸:G4号。3.3.3离心机:离心管容积80mL以上。3-3.4低本底R测量仪:本底不大于3计数/min3.4标准源校正监督源3.4.1s"Sr-"Y监督源的制备:在内面光滑洁净的不锈钢测量盘上一直径与样品源相同的圆面积内，均匀滴入。.1mL胰岛素溶液，铺匀晾干，再滴入"Sr-"Y标准溶液，铺匀晾干，然后滴上1滴1%火棉胶溶液覆盖表面，晾干备用。源的强度约为2X10'衰变/min。使用活性区直径与样品源相同的平板标准源更好。3.4.2"Y标准源的制备:移取2.OOmL忆载体溶液

7、、2.OOmLsoSr-"Y标准溶液和2.OO.L`#T,载体溶液，按测定程序3.5.10-3.5.12操作。14.3用’oY标准源校正"Sr-"Y监督源:制得的’oY标准源(草酸忆)稍干后在低本底R测量仪上测量，再测量"Sr-"Y监督源。按式(<1)计算监督源强度A_3.5测定3.5.1采祥、预处理按GB14883.1规定。15.2称取Flog(精确至。.oolg)食品灰于蒸发皿，加2.OOml银载体溶液(3.2.1)和少量水润湿灰慢慢滴人40mL王水，在沸水浴上蒸干，在电炉上低温加热到无烟后，于高温炉

8、中450℃灼烧。.5h.冷却，用30-50mL6mo1/L盐酸溶液浸煮并趁热离心，保留上清液。然后用热的2mol/I盐酸溶液和水20mL交替洗涤残渣2次。重复前述浸煮一次，弃去残渣，上清液与洗液合并。15.3上清液中加入足量固体草酸(加入量视样品含钙量而定，分析log灰时一般为4-6g)，加水至150mLe溶解后用50%氢氧化钠溶液调节溶液pH至4，冷至室温。用饱和草酸溶液检查草酸盐沉淀是否完全。转人离心管中离心，沉淀每次用2