制备过程中不同酸度对有序介孔SiO孔径的影响

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时间:2019-06-20

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1、精选公文范文管理资料制备过程中不同酸度对有序介孔SiO2孔径的影响[键入文字][键入文字][键入文字]精选公文范文管理资料制备过程中不同酸度对有序介孔SiO2孔径的影响[键入文字][键入文字][键入文字]精选公文范文管理资料  有序介孔材料的合成早在1970年代就己经开始,但直到1992年Mobil公司报道了M41S有序介孔材料的合成之后,有关介孔材料的研究才引起了广泛关注.介孔二氧化硅纳米材料兼具介孔材料和纳米材料的双重特性,以及较高的化学稳定性和生物相容性、合成方便、成本低廉等特点,使其除了在传统的介孔材料应用领域外,在其他领域如:生物医药和基因土程等方面也显

2、示了极大的应用前景.1996年,Ozin等采取CVD方法,用硅乙烷SizH气流吹扫介孔材料,使其与表面硅轻基相互作用,从而在介孔材料的孔道中形成单质硅的纳米量子点或量子线.由于介孔材料具有高度有序的孔道结构、均一且可调变的孔径、较高的比表面积(7001500mz/g)和较大的孔体积(0.8一1.2cm3/g)、窄的孔径分布、可控的形貌特征、表面可进行基团功能化等一系列优点[}3}0,因而,它们在吸附、分离、催化、传感器、生物医学、环境保护以及纳米材料的合成等诸多领域表现出其他多孔材料无可比拟的优越性和应用潜力.本文研究了制备过程中不同酸度对有序介孔SiOz孔径大小

3、的影响,并通过小角X-射线衍射(XRD)、傅立叶变换红外光谱(FT}R)透射电镜(TEM)等手段对合成的样品进行了表征.  1实验部分  1.1[键入文字][键入文字][键入文字]精选公文范文管理资料试剂与仪器  仪器:  H-800型透射电子显微镜附带H-8010扫描附件;  傅立叶变换红外光谱仪(BrukerTENSOR27)  HJ一多功能磁力搅拌器;  CMF1100箱式炉;  笔式高精度酸度计(KL-03)  FWD型压片机和配套压片模具;玛瑙研钵一套,电子天平(精确到0.0001g),干燥器,称量瓶,烧杯,玻璃棒,量筒,胶头滴管,离心试管,增祸.  试

4、剂:均为AR级,如下:  正硅酸四乙酷(TEOS)AR国药集团化学试剂有限公司  盐酸(HCl)AR国药集团化学试剂有限公司  氯化锌((ZnClz)AR国药集团化学试剂有限公司  聚环氧乙烷德震环氧丙烷德震环氧乙烷(PPO-PEOPO)P123AR山东省安丘市增塑剂厂  实验用水均为去离子水.  1.2实验步骤  样品1:将0.3gZnCIZ加入到100mL2mol/L的盐酸溶液中,在35℃温度下搅拌使其完全溶解,然后向体系中加入2.5g非离子表面活性剂P123.  恒温搅拌3小时后滴加5.6mL正硅酸四乙酷(TEOS),继续搅拌6小时,静置15小时,倒出上清液

5、,将剩余浊液转移至增祸中.最后在550℃条件下锻烧3小时(箱式炉每分钟升温5℃[键入文字][键入文字][键入文字]精选公文范文管理资料).  样品2一6重复样品1的过程,但盐酸浓度有异,见表1.  2结果与讨论  2.1[键入文字][键入文字][键入文字]精选公文范文管理资料样品的TEM分析  由图1(a),(b)可以看出,当盐酸用量在2mol/L或1mol/L时,得到的是平行排列且规整的介孔结构的SiOZ,图中显示了薄片状具有平行排列的孔道结构,相邻两孔中心间距分别约为6nm左右和7nm左右,孔道高度有序.图1(c)是盐酸用量为0.5mol/L时一形成的SiOZ

6、介孔结构的TEM图像,此时,局部有序度下降,相邻两孔中心间距约为8nm左右,右上角部分孔道消失.当盐酸用量为0.1mol/L时,如图1(d)所示,SiOZ介孔结构的排列方式为六方中孔,相邻两孔中心间距约为9nm左右.孔道随着酸度的改变进一步发生变化:当酸度为0.O1mol/L时,如图1(e)所示,介孔SiOZ的孔道有序度快速下降,且变得杂乱无序;当酸度为0.001mol/L时一,如图1(f)所示,无序的孔道也基本消失,介孔不再形成.此时一为酸度的极端条件,SiOZ超微结构己经改变为非介孔材料.  2.2[键入文字][键入文字][键入文字]精选公文范文管理资料样品的

7、SEM分析  图2所示为不同酸度条件下制备的介孔结构SiOZ的表面形貌.由于介孔结构孔道过于细小,在表面观察中看不到平行排列的孔隙,但不同酸度条件下制备的SiOZ表面形貌还是有细微差别的.如图2(a)和2(b)所示,可以看出层状薄片形貌,表面比较光滑,有些细小薄片附着在大片上,其结果与TEM中图1(a)和1(b)相类似.图2(c)和2(d)是酸度为0.5mol/L和0.1mol/L条件下样品的SEM图像,其层状薄片结构与上述条件相比变得不明显,有一些团粒状结构出现.图2(e)和2(f)分别为0.0lmol/L和0.001mol/L酸度条件下的形貌,团粒状结构明显增

8、多,且出现

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