低软化点可溶性中间相沥青的制备

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1、2014年第2期CARBONTECHNIQUES2014№2第33卷炭素技术Vol．33·实验研究·低软化点可溶性中间相沥青的制备李晓炜，马兆昆，宋怀河，陆彦江，赵永华（北京化工大学化工资源有效利用国家重点实验室，北京100029）摘要：将AlCl3(10%)催化萘在200℃恒温5h制得萘的齐聚物，齐聚物主要为萘的三聚体，并含有四聚体和五聚体；然后通过加入不同比例的供氢剂十氢萘在340℃下恒温5h热缩聚制得中间相沥青。结果表明：当十氢萘加入量为10%时，所得的沥青中间相含量高（100%），残炭率高（64

2、.1%），软化点较低（190℃），可溶性较强（甲苯可溶组分含量为60.4%，吡啶可溶组分含量为80.2%）。关键词：中间相沥青；萘；齐聚物；十氢萘中图分类号：TQ314.2文献标识码：A文章编号：1001-3741（2014）02-01-04ThepreparationofsolublemesophasepitchwithlowsofteningpointLiXiao-wei,MaZhao-kun,SongHuai-he,LuYan-jiang,ZhaoYong-hua（KeyLaboratoryofC

3、arbonFiberandFunctionalPolymers，MinistryofEducation，BeijingUniversityofChemicalTechnology,Beijing100029，China）Abstract:Mesophasepitchwithlowsofteningpointhasgoodliquidityathightemperatureandisoftenusedinimpregnantforcar-bon-carboncomposite.Inthispapermes

4、ophasepitchwaspreparedfromthefinenaphthaleneusingAlCl3asthecatalyst.Firstly,theoligomerswerepreparedfromfinenaphthaleneatthetemperatureof200℃forfivehours.Theoligomersaremainlycomposedoftrimer,andasmallamountoftetramerandpentamerofnaphthalene.Then,themeso

5、phasepitchwasobtainedbyaddingdifferentamountofdecahydronaphthaleneatthetemperatureof340℃forfivehours.Theresultsshowthattheexcellentmesophasepitchwith100%anisotropiccontentwasobtainedwhentheadditionofthedecahydronaphthaleneis10%.Themesophasepitchexhibitst

6、hefixingcarboncontentof64.1%,softenpointof190℃,TScontentof60.4%andPScontentof80.2%.Keywords:Mesophasepitch;naphthalene；oligomers；decahydronaphthalene中间相沥青具有残炭率高、易石墨化等优良性致力于制备出软化点低、可溶性高的浸渍用中间能，是制备很多炭材料（如高导热、高模量炭纤维、相沥青。[1-5]超高功率电极用针状焦、中间相炭微球等）的优自发现中间相沥青以来，

7、研究者们尝试从不同质前驱体。中间相沥青在用于制备高性能炭/炭复原料出发合成中间相沥青。其原料主要可以分为3[6][8-13]合材料时，气孔的存在直接影响着炭/炭复合材料种，煤沥青、石油沥青以及纯芳烃化合物。由于的机械强度、体积密度、电导率、热导率、耐腐蚀性煤沥青和石油沥青成分复杂、杂原子含量高，原料等，浸渍对提高炭/炭复合材料的密实性等起着至沥青的提纯工艺难度较大，成本较高。纯芳烃杂质关重要的作用。要获得较高密度的炭/炭复合材料含量低、分子结构单一，便于分子结构设计，合成就需要进行多次浸渍/炭化工艺，沥

8、青的流变性能的中间相沥青灰分低，均质性高。萘、蒽等芳香族越好，其浸渍性能就越好。通过降低中间相沥青的碳氢化合物在AlCl3或HF/BF3等Lewis酸的作用[9,14-16,18-19]软化点、提高可溶性等性能，就可以减少浸渍次下，可在一定温度发生缩聚反应，获得中间[7]数，从而降低炭/炭复合材料的成本。本实验就是相沥青。但是，HF/BF3的腐蚀性强、毒性大，对反应设备要求较高，并且存在操作防护等问题。AlCl3作为催化剂制备中间相沥青时，