综合化学实验讲义-2014-汇总

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1、综合化学实验讲义天津工业大学化学实验中心2013-952前言自2008年开始，我们开展了综合化学实验教学探索，根据卓越、创新人才培养目标，首先在材料专业开始综合化学实验教学，随后推广至应用化学、化学工程、制药工程专业。在基础化学实验教学的基础上,建立了综合化学实验课程,编写了相应的实验讲义。在实验教学内容的安排上，立足四大基础化学，以有机合成、无机合成为主线，结合仪器分析测量手段和物理化学方法，设计不同方向层次综合化学实验，旨在培养学生解决实际问题的能力及相关科学研究兴趣。目前共编写了17个实验，这些实验均结合了近来来我校学生的开

2、放实验项目，大学生课外科技创新项目及教师的科学研究项目等工作，将最新的研究成果编写成相应的实验内容，每一个实验基本上都包含了两个或两个以上二级学科的内容，使得学生能从实际的化学研究，产品开发等方面培养解决综合性问题和实际问题的能力，更快地掌握科学研究和生产实践的思想方法和基本技能。52目录实验一顺式—K[Cr(C2O4)2(H2O)2]·2H2O的合成与组成分析4实验二天然表面活性剂茶皂素提取及性能研究8实验三溶胶的制备及性质研究10实验四疏水型大孔树脂吸附亚甲基蓝16实验五溶胶-凝胶法制备纳米TiO2及其光催化性能研究19实验六

3、硫醇自组装动力学的测定23实验七液致相分离法制备聚苯乙烯微孔膜28实验八稻壳多孔炭的制备及对孔雀石绿的吸附性能研究30实验九丙交酯的制备及聚乳酸的合成34实验十大环配合物[Ni(14)4，11—二烯—N4]I2合成和特性37实验十一苯亚甲基苯乙醛酮（查尔酮）的制备40实验十二沉淀法制备碳酸铝铵41实验十三2-巯基-4，6-二甲基嘧啶的合成43实验十四水杨醛缩水杨酰肼席夫碱的合成45实验十五十二烷基硫酸钠表面活性剂的制备及性能研究47实验十六非晶态Ni-B合金的制备及表征48实验十七植物油渣油中提取甾醇及制备生物柴油5052实验一

4、顺式-K[Cr(C2O4)2(H2O)2]·2H2O的合成与组成分析一、实验目的1．了解顺式—K[Cr(C2O4)2(H2O)2]·2H2O的制备方法及有关分析方法。2．加深对配位化合物顺反异构体性质的了解。3．学习配位化合物的固相合成方法。二、实验原理K2Cr2O7和H2C2O4·2H2O发生氧化还原反应，随反应条件及浓度的不同，可以生成不同的配合物，以及K3[Cr(C2O4)3]·3(H2O)2(蓝绿色晶体)在水溶液中，顺、反式配合物共存并达平衡，温度升高有利于生成顺式配合物。顺式配合物易溶于水，而反式配合物的溶解度比顺式配合

5、物小得多。相对顺式配合物的制备，反式配合物要求的温度稍高并需要避免引入大量水分。在稀氨水中它们都形成相应的碱式盐K[Cr(C2O2)2(OH)H2O]：其中顺式配合物溶于水成墨绿色溶液，反式配合物为浅棕色不溶物。本实验利用顺、反异构体溶解度的不同，由K2Cr2O7和H2C2O4·2H2O在水的催化下直接进行固相反应，再从非水溶剂中析出顺式配合物晶体。K2Cr2O7+7H2C2O4·2H2O→2K[Cr(C2O2)2(OH)H2O]+3H2O+6CO2两种异构体中配体对中心离子d电子的影响不同，使d轨道的分裂能不相等。顺式配合物的分

6、裂能(△○=17700cm-1)小于反式配合物(△○=18800cm-1)。物质导电能力的大小，通常以电阻(R)或电导(G)表示，G=1/R，电导的单位为西(S)(1S=1Ω-1)。电解质溶液的电阻也符合欧姆定律。电阻率(ρ)的倒数称为电导率，以κ表示，κ=1/ρ，单位为S·m-152。电导率是在一定温度下，电极截面积为1m2的电极相距为1m时溶液的电导。当电极间含有1mol电解质溶液时的电导称为摩尔电导率，用Λm表示，单位为S·m2·mol-1。摩尔电导率与电导率的关系为Λm=κ/c式中：为电解质溶液的物质的量浓度(mol·m-

7、3)。若c的单位用mol·L-1表示，则Λm=1000κ/c电导率κ由电导率仪测定。当测得已知浓度的溶液的电导率后，就可求得摩尔电导率Λm。电解质溶液的摩尔电导率Λm与电解质溶液的稀度(浓度的倒数1/c)及离子的电荷数有关。25℃时，各种类型的离子化合物在稀度为1024时的摩尔电导率(以Λ1024表示，单位为S·m2·mol-1)大致范围如表14所示。不同类型离子化合物的摩尔电导率化合物类型MA2MA3MA4MAM2AM3AM4AΛ1024(10-4)/S·m2·mol-1118~131235~273408~442523~553由

8、电导率仪测得稀度(1/c)为1024时的电导率(κ)，再按Λm=1000κ/c求出摩尔电导率(Λm)，对照上表，就可确定离子化合物的类型。三、仪器与试剂仪器：分析天平；分光光度计；电导率仪(铂黑电极)；烘箱；显微镜；布氏漏斗；吸滤瓶；容量瓶(100