纳米粉体 (3)

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1、以电子光学方法将具有一定能量的粒子汇聚成细小的入射束（称为“探针”），通过与样品物质的相互作用，激发表征材料显微组织结构特征的各种信息，检测并处理这些信息从而给出形貌、成份和结构的丰富资料。一、概述1、基本原理电子光学表面分析方法可对表面（及表面区域）进行化学成份、元素分布、化学吸附的分析；可对该区进行显微组织分析；可进行表面区电子结构（包括表面能级、能带、空间电荷等）的分析。一、概述2、应用上述表面分析方法的共同特点就是要求被测样品表面异常清洁，测试必须处于超高真空中。一、概述3、特点原因：用油扩散泵抽真空、橡胶圈密封时，最高的真空度可达10-4Pa。此时每秒

2、将有3×1014个气体分子同1cm2表面碰撞，每cm2固体表面上约有1015个原子，即每3秒钟就会有一层新的原子层覆盖于表面，那就不可能检测与各种探针反应的真实表面。上述表面分析方法的共同特点就是要求被测样品表面异常清洁，测试必须处于超高真空中。一、概述3、特点原因：只有当真空度达到10-7Pa以下，每秒种有3.8×1010个气体分子同1cm2的固体表面碰撞，覆盖一层新的原子层需要8个小时，所述的测试才有可能进行。上述表面分析方法的共同特点就是要求被测样品表面异常清洁，测试必须处于超高真空中。一、概述3、特点因此，利用电子光学表面分析技术必须在超高真空下才能进行

3、，保持试样表面“清洁”更是十分重要。二、低能电子衍射（LEED）初级电子由电子枪及电子聚焦装置，入射到样品表面，经散射后可由法拉第圆筒直接测量衍射电子束强度或让它打到荧光屏上，使荧光屏发光，然后再用光度计或摄像管测量光强。1、测试原理二、低能电子衍射（LEED）电子束斑的直径一般为0.4～1mm，发散度为1°。因此，被测试到的信息是样品中心直径>400μm的区域中的综合信息。1、测试原理二、低能电子衍射（LEED）2、在纳米测量中的应用纳米晶薄膜的结构分析；研究表面膜的生长过程，可以探索纳米薄膜与基底结构，缺陷和杂质的关系；可探索氧化膜的形成，物理吸附、化学吸附

4、的基本特点，特别是在催化过程中的纳米薄膜的状况。三、电子显微镜和电子探针利用透射电镜（TEM）和扫描电镜（SEM）对纳米粉体粒度的观测，上节已阐述，这里重点介绍加装在扫描电子显微镜上的电子探针、X射线波谱分析和X射线能谱分析在纳米测量学方面的应用。三、电子显微镜和电子探针电子探针束流为10-11～10-13A时，最小直径可达6～7nm，甚至达0.3～0.5nm。1、电子探针三、电子显微镜和电子探针激发出的各种信息，因信息不同，反映的激发范围也不同：1、电子探针俄歇电子发射区深度0.5～2nm；二次电子发射区深度为5～10nm；三、电子显微镜和电子探针激发出的各种

5、信息，因信息不同，反映的激发范围也不同：1、电子探针背散射电子发射区深度为100～1000nm；X射线发射区深度为500～5000nm。三、电子显微镜和电子探针X射线显微分析仪是目前比较理想的微区化学成分分析手段。当入射电子束在样品上扫描时，将在样品的一定范围内激发产生特征X射线讯号。X射线的波长和强度将是表征该微区内所含元素及浓度的重要信息。电子探针仪采用适当的检测、计数系统就能达到成分分析的目的。2、X射线显微分析仪三、电子显微镜和电子探针X射线能谱分析又称EDS，空间分辨率可达几十纳米；X射线波谱分析又称WDS，空间分辨率达几百纳米。2、X射线显微分析仪四

6、、俄歇电子谱仪1、测试原理当电子探针作用于纳米薄膜或纳米晶块体表面时，在深度为0.5～2nm的区域会有俄歇电子发射。所谓俄歇电子是俄歇跃迁过程发射出的电子。四、俄歇电子谱仪1、测试原理当一个具有足够能量的入射电子使内层K能级电子电离，该空穴立即就被L2能级上的电子跃迁所填充，这个跃迁产生的多余能量Ek-EL2可能由两种形式释放：①以特征X射线形式释放；②多余能量被L2能级上的另一个电子吸收并从L2级发射出来，成为俄歇电子。四、俄歇电子谱仪1、测试原理检测俄歇电子的能量和强度，可以获得有关表面层化学成分的定性和定量信息。四、俄歇电子谱仪2、在纳米测量中的应用俄歇电

7、子谱仪在纳米薄膜的纵向分析、三维分析、多层膜的组分剖面分析等方面有突出的作用，但在空间分辨率上有缺点，因为俄歇电子的反应直径在1000nm（1μm），近期有望达到0.3μm。所以从纵向考虑，能反映0.5～2nm范围内的材料特征（成分分析），但表面范围还比较大，达不到纳米尺度的要求。五、原子探针场离子显微镜场离子显微镜（FieldIonMicroscopy，FIM）是电子光学表面分析中能够直接观察到表面原子的分析技术。它具有原子大小的分辨率和分辨单个原子的灵敏度，还能辨别表面的化学状态，是扫描隧道显微分析出现以前分辨率最高，可观察到原子的最常用的仪器。五、原子探针

8、场离子显微镜1、工作原理