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时间:2019-06-19
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1、热导池检测器的安装与使用热导池检测器采用半扩散式结构,100欧铼鸽丝,恒流泺供电,内置前置放大。一、使用注意事项:1、载气中应无腐蚀性物质,注意气路净化。2、使用前,应先通载气10-30分钟,将管路的气体赶上、防止铼钨丝氧化。未通载气时,严防加桥流,否剧会烧坏铼钨丝。3、不能用气体直接吹热导检测器,或有较走的气流冲击。4、不允许有强烈机械震动。5、不能将TCD处于风口处。TCD放空口应用管道接到室外,出气口还应注意固定防止风吹摆动,影响基线。6、如果停机,应先关电源,等到热导检测器温度降至100℃以下,再关气源,这有益于铼钨丝使用寿命。7、在灵敏度足够的情况下应降低桥电流使用,这样可提高
2、仪器稳定性,增加TCD使用寿命。8、做完高温分析后,需拆柱时,一定要等柱温降到80℃以下,方可卸下色谱柱,以防止损坏接头丝扣。9、当设置桥流(不为0即可),H2作栽气,柱后流速一般气流速在50ml/min时,灵敏度较佳。10、使用不同载气时,不同温度下,桥电流允许值如下。允许桥流温度载气100℃150℃200℃250℃300℃H2200mA175mA150mA100mA75mAN2125mA100mA75mA50mA25mA二、使用方法:1、检查柱室上方的六通阀是否处于TCD位置,应置于TCD位置(不接六通阀时,应检查是否正确连接好了TCD气路)2、先通载气:调节稳流阀,在热导放空处测量
3、载气流速。3、打开电源开关,设定柱室、汽化室及热导池温度启动加热。4、恒温后,设定桥流及极性。5、待恒温后(准备灯亮),打开记录仪,用仪器面板上的调零电位器将基线调至05mV以内,待基线稳定后进行分析。6、灵敏度及稳定性测试测试条件:色谱柱:5%EGS-30,chromosorbw,AM,DMCS担体,60-80目,柱长2米,不铸钢柱:柱温100℃,汽化100℃,热导检测器100℃,桥流I75mA.样品苯,地样量0.3μl。稳定性:记录仪置于5mV,l75mA桥流,基线漂移≤记录仪量程3%/h。灵敏度:S=1.065·h·W1/2·F/Wmvml/mgh-峰高值(mV)W1/2以分钟表示
4、的半宽F-载气流速(ml/min)W一进样量(mg)例如:苯峰高l84mV,半宽0.16min,柱后流速50ml/min,进样0.3μl,苯比重0.88.三、热导检测器故障及维修1、热导信号无法调零。可能原因:(1)热导控制线路故障,应检查控制线路,最好请气相色谱仪厂家维修。(2)仪器严重漏气,特别是汽化室后漏气,应试漏。(3)四臂铼钨丝元件严重不对称,将热导池检测器和电气部分的焊片压线取下后测量四臂阻值,相差应小于0.5欧姆。(4)热导池铼钨丝的一臂与池体短路,可检查铼钨丝元件和地的接触电阻(应拔下桥路线排)。2、基线稳定,但进样不出峰或灵敏度显著下降。可能原因:(1)热导桥流选择的太
5、小。(2)汽化室进样口密封垫漏气。(3)汽化室与色谱拄或柱后至检测器接头漏气。(4)注射器本身漏气,或汽化室温度太低。(5)铼钨丝元件严重腐蚀。3、基线稳定性变坏。可能原固:(1)热导池控制线路故障,最好请气相色谱仪厂家维修。(2)样品或高沸物固定液流失,冷凝在放空口处造成。(3)桥电流过大,铼钨丝呈灼热状态。(4)载气流量过大或不稳。(5)温度控制不稳,应请生产厂家维修。(6)热导池沾污应取下清洗,最好请气相色谱仪厂家维修
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