水溶性凝胶渗透色谱法测定聚乙烯亚胺的分子量及其分布

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1、水溶性凝胶渗透色谱法测定聚乙烯亚胺的分子量及其分布刘瑞鹏*，曾宪海，隋国红，赵金铠（青岛迪爱生精细化学有限公司山东青岛266101）摘要：应用水溶性凝胶渗透色谱法测定了聚乙烯亚胺（PEI）的分子量，测试结果与厂家提供结果基本一致。色谱柱为PLaquagel-OH30,PLaquagel-OH30和PLaquagel-OH40三柱串联色谱柱组，流动相为0.2~0.3mol/L的乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH4.5~6.0）。系统考察了不同流动相及其pH值，离子强度和进样量对PEI在凝胶柱上吸附等导致的对分析结果的影响。结果发现：增大流动相离子强度有

2、利于减少PEI的吸附，但流动相的pH值对于PEI的吸附具有更重要的影响。该方法具有优良的准确性和重复性。关键词：水溶性凝胶渗透色谱法，聚乙烯亚胺，分子量及其分布，准确性，重复性DeterminationonMolecularWeightandDistributionofPolyethyleneiminewithAqueousGelPermeationChromatographyLIURuipeng,ZENGXianhai,SUIGuohong,ZHAOJinkai(QingdaoDICFineChemicalsCo.LTDShandongQi

3、ngdao266101)Abstract：Themolecularweightanddistributionofpolyethyleneimine(PEI)polymers,aseriesofmacromolecularmaterialfromNipponshokubai,wasseparatedbyaqueousgelpermeationchromatographyonPLaquagel-OH30,PLaquagel-OH30andPLaquagel-OH40columnsandcalibratedbyuniversalpolyethyle

4、neglycolstandard.Themobilephasewas0.2-0.3mol/Laceticacid-sodiumacetatebufferswithpHvalueof4.5-6.0.Themeasuredmolecularweightwassimilartotheactualmolecularweightgivenbythemanufacturer.TheinfluenceofthesortsofmobilephaseanditspHvalue,ionicstrengthandtheinjectionvolumeontheads

5、orptionofthesamplesbythecolumnsweresystematicallyexamined.ItwasfoundthatthepHvalueandtheionstrengthofmobilephaseaffectedtheaccuracyandreproducibilityoftheresultscausingmainlybyadsorptionofPEIgreatly.TheincreasesofpHvalueandionstrengthcausedthedecreaseofadsorption,andmoreove

6、r,thepHvalueprovedtobeamoreimportantfactor.ThereproducibilityofmeasuringmolecularweightanddistributionofPEIwascontrolledwithintherangeoftolerance.Keywords：AqueousGelPermeationChromatography,Polyethyleneimine,MolecularWeightanditsDistribution,Accuracy,Reproducibility1前言聚乙烯亚胺

7、(PEI)是一种广泛使用的高分子材料，可用作造纸助剂、粘合材料及其助剂、涂料及墨水助剂、纺织助剂和分散剂等。此外，聚乙烯亚胺是1995年发现的重要的非病毒核酸载体1，由于具有价格低、操作简单、安全性高等特点而备受关注，是目前应用最广泛的非病毒载体之一。聚乙烯亚胺的组成如分子量大小和分布对其各种应用性能有重要影响，但其分子量及其分布测定有许多困难。常用的黏度法，操作步骤繁琐、误差高且只能测得粘均分子量Mv，而得不到分子量分布的信息。采用TOF-MALDI方法可以得到低分子量PEI的分子量分布信息，但是该方法对高分子量PEI响应很低，很难得到有价

8、值的信息。凝胶渗透色谱法（GPC）是简便快捷的测定多种分子量和分子量分布的有效方法。但是，由于PEI类高分子易和许多商品色谱柱产生吸附，它的凝胶色谱分析并不容易实现