二氧化锆陶瓷的制备及性能分析

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1、特种陶瓷综合论文院(部、中心)材料科学与工程学院姓名xxx学号xxx专业材料科学与工程班级xx课程名称特种陶瓷材料综合论文设计题目名称氧化锆陶瓷的制备及性能分析起止时间  成绩 指导教师xxx大学教务处制13目录一、氧化锆的基本性质及应用11.1氧化锆的基本性质11.2氧化锆的应用1二、氧化锆粉料的制备12.1常用微粉22.2 超细粉制备2三、氧化锆陶瓷的成型43.1 热压铸成型43.2 干压成型43.3 等静压成型63.4注浆成型63.5流延成型63.6凝胶注模成型7四、氧化锆陶瓷的烧结74.1真空烧结炉84.2实验室烧结炉1

2、0五、氧化锆陶瓷的性能测试115.1体积密度、吸水率和气孔率的测定115.2抗压强度的测定125.3三点抗弯强度125.4SEM测试分析1213一、氧化锆的基本性质及应用1.1氧化锆的基本性质氧化锆是自然界中以斜锆石存在的一种矿物,是一种耐高温、耐磨损、耐腐蚀的无机非金属材料。它的熔点高达2700摄氏度。白色重质无定形粉末,无臭、无味。溶于2份硫酸和1份水的混合液中,微溶于盐酸和硝酸,慢溶于氢氟酸,几乎不溶于水。有刺激性。相对密度5.85。熔点2680℃。沸点4300℃。硬度次于金刚石[1]。能带间隙大约为5-7eV。一般常含有

3、少量的氧化铪。化学性质不活泼,且高熔点、高电阻率、高折射率和低热膨胀系数的性质,使它成为重要的耐高温材料、陶瓷绝缘材料和陶瓷遮光剂。纯的ZrO2在常压下共有三种晶型:从低温到高温一次为单斜相、四方相、和立方相。氧化锆晶型转变如下:[2]1.2氧化锆的应用主要用于压电陶瓷制品、日用陶瓷、耐火材料及贵重金属熔炼用的锆砖、锆管、坩埚等。也用于生产钢及有色金属、光学玻璃和氧化锆纤维。还用于陶瓷颜料、静电涂料及烤漆[3]。氧化锆还是一种很优秀的高科技生物材料。生物相容性好,优于各种金属合金,包括黄金。氧化锆全瓷牙具有极高的密合性,且对牙龈

4、无刺激、无过敏反应,很适合应用于口腔。导热性能极低,仅为黄金的十七分之一,更有利于牙髓的保护。质量轻,密度仅为黄金的四分之一,患者佩戴更舒适。二、氧化锆粉料的制备氧化锆陶瓷的生产要求制备高纯、分散性能好、粒子超细、粒度分布窄的粉体,氧化锆超细粉末的制备方法很多。氧化锆的提纯主要有氯化和热分解法、碱13金属氧化分解法、石灰熔融法、等离子弧法、沉淀法、胶体法、水解法、喷雾热解法等。2.1常用微粉目前使用的ZrO微粉,颗粒尺寸一般在1-88um之间。工业上生产微粉常用机械研磨法,原理如下:块状原料→粉碎(一般使用流化床气流磨)→磁选→

5、清洗→干燥→筛分→包装。需要注意的是,在细磨阶段要防止介质对原料的污染,一般研磨介质用ZrO2和ZTA。2.2 超细粉制备 超细粉末的粒径一般为10—100nm之间, 由于具有一系列优异的性质(如表面效应、小尺寸效应、量子效应、隧道效应等),目前已经成为高科技的前沿和重点。ZrO2超细粉末的制备方法很多,包括物理方法和湿化学方法,如化学共沉淀法、水热法、气相沉积法和气相热分解法等。   2.2.1 化学共沉淀法   a.中和沉淀法 利用碱液从氯氧化锆(ZrOC1)盐溶液中沉淀出含水氧化锆:ZrOC12+2NH40H+(n+1)H

6、20=Zr(OH)4·nH20+2NH4C1工艺流程为:ZrOC12·8H20用H2O溶解→用NH4OH溶液中和滴定→过滤→洗涤→100一120ºC干燥→800℃下煅烧lh→ZrO2   一般ZrOC12 .8H2O 浓度可控制在0.25-0.4mol/L;浓度大时,产量大,但固液分离困难。沉淀容易包裹并吸附杂质。沉淀PH值在8—9之间为宜,温度可控制在60—80ºC之间,太低时,胶体沉淀体积大,杂质吸附严重,造成过滤、洗涤困难;偏高时。将使沉淀和溶解这一动态平衡加速,可能使凝胶晶化。 b.水解沉淀法   采用长时间的沸腾氯氧化

7、锆溶液使水解生成的氯化氢不断蒸发出去,从而使如下水解反应平衡不断向右移动。 13ZrOCl2 + (n+3)H2O=Zr(OH)4·nH20 + 2HC1    工艺流程为:   Zrocl2•8H2O→沉淀50h→过滤→洗涤→100℃下水解沉淀50h→过滤→洗涤→110-110ºC干燥→粉碎→850℃下煅烧0.5h→ZrO2   操作上与中和沉淀法大体相同,只是ZrOCl2 浓度应控制小些,一般在0.2~0.3mol/L,此法操作简便,但耗能较大。 c.醇盐水解沉淀法   工艺流程为:   (液态)(苯作催化剂)→错醇盐合成→

8、过滤除去NHC1→结晶纯化→加水进行水解沉淀→过滤→100~110ºC 干燥— →粉碎→85O℃下煅烧0.5h→ZrO2   锆醇盐的合成反应和水解反应方程如下: ZrC14 + 4C3H7OH + 4NH3=Zr(OC3H7)4 + 2NH4C1(苯作催化剂)

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