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时间:2019-06-18
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1、仪器分析考点整理一、概念部分1、色谱法:借助于在两相间分配原理而使混合物中各组分分离的技术,称为色谱分离技术或色谱法2、基线:当色谱柱后没有组分进入检测器时,在实验操作条件下,反映检测器系统噪声随时间变化的线称为基线3、分配系数:在一定温度下组分在两相之间分配达到平衡时的浓度比称为分配系数K4、分离度:相邻两组分色谱峰保留值之差与两个组分色谱峰峰底宽度总和之半的比值:5、分配过程:物质在固定相和流动相(气相)之间发生的吸附、脱附和溶解、挥发的过程叫做分配过程。6、相对保留时间:(α或r12)指某组分2的调整保留时间与另一组分1的调整保留时间之比:7、程序升温:程序升温色
2、谱法,是指色谱柱的温度按照组分沸程设置的程序连续地随时间线性或非线性逐渐升高,使柱温与组分的沸点相互对应,以使低沸点组分和高沸点组分在色谱柱中都有适宜的保留、色谱峰分布均匀且峰形对称。8、梯度洗脱:载液中含有两种(或更多)不同极性的溶剂,在分离过程中按一定的程序连续改变载液中溶剂的配比,从而改变极性,通过载液极性的变化来改变被分离组分的分离因素,以提高分离效果。9、顶空分析:顶空分析是取样品基质(液体和固体)上方的气相部分进行色谱分析。10、共振吸收线:电子从基态跃迁至第一激发态所产生的吸收谱线。11、化学干扰:指待测元素与其它组分之间的化学作用所引起的干扰效应,它主要
3、影响待测元素的原子化效率。12、谱线轮廓:原子群从基态跃迁至激发态所吸收的谱线并不是绝对单色的几何线,而是具有一定的宽度,称之为谱线轮廓。13、基体效应:物理干扰是指试样在转移、蒸发和原子化过程中,由于试样任何物理性质的变化而引起的干扰效应。14、锐线光源:能发射出谱线半宽度很窄的发射线的光源。15、担体:是一种化学惰性、多孔性的固体颗粒,主要作用是提供一个大的惰性表面,以便涂上一层薄而均匀的液膜,构成固定相。15、在气相色谱中,程序升温适于对宽沸程样品进行分析。16、在使用气相色谱仪之前应检查仪器各部件是否处于正常状态,对气路部分来讲,首先应进行检漏。17、气相色谱分
4、析挥发性宽沸程试样时,最好采用的色谱方法是程序升温。18、评价柱效能的总体指标是分离度。19、用相对保留时间定性最常用的色谱定性方法。20、常用的色谱定量分析方法有归一化法、内标法、外标法。21、物质在固定相和流动相之间发生的吸附、脱附和溶解、挥发的过程称为分配过程。22、气相色谱流动相通常使用纯度在99.999%以上的氦气、氮气、氢气。23、在液相色谱中,能使所有有机物都能显示信号的检测器是示差折光检测器。24、梯度洗脱是指按一定的程序来改变载液中溶剂的配比和极性,以改变被分离组分的分离因素,提高分离效果。25、在液相色谱中,为解决带压进样的问题而采用了高压定量进样,
5、这种进样方式还具有进样准确、重现性好的特点。26、新的和长期未用的色谱柱在使用前应进行老化处理,使基线稳定。27、在高效液相色谱中,广泛使用的检测器是紫外-可见检测器,它具有灵敏度高、精密度好、线性范围好的特点。28、高效液相色谱所使用的流动相在进入色谱前必须进行脱气处理,否则会导致流动相流速不稳定、基线飘移、噪音增加。29、顶空分析法已经形成了一个相对较为完善的分析体系,主要可分为三类,即静态顶空分析、动态顶空分析(叫吹扫捕集)、顶空-固相微萃取。30、我们常采用空心阴极灯为原子吸收分析法提供符合要求的锐线光源。31、火焰原子化系统应用最多的三种火焰分别是空气-乙炔火
6、焰、贫燃性火焰和富燃性火焰。32、原子化系统是原子吸收分光光度计的关键组成部件,原子化装置一般包括火焰原子化系统、石墨炉原子化系统和氢化物发生器三种类型。33、在原子吸收光谱中,劳伦茨变宽和多普勒变宽是影响谱线变宽的主要因素。34、原子吸收光谱分析(AAS):基于从光源辐射出待测元素的特征谱线,通过试样蒸气时被待测元素的基态原子吸收,由特征谱线被减弱的程度来测定试样中待测元素含量的方法。35、共振吸收线:原子外层电子从基态跃迁至第一激发态所产生的吸收谱线。36、共振发射线:原子外层电子从第一激发态直接跃迁至基态所辐射的谱线。37、共振线:共振发射线和共振吸收线都简称为共
7、振线。38、峰值吸收代替积分吸收的必要条件:(1)发射线的中心频率与吸收线的中心频率一致。(2)发射线的半宽度远小于吸收线的半宽度(1/5~1/10)。39、谱图名词术语:色谱峰(Peak):色谱柱流出组分通过检测器时产生的响应信号。峰底(PeakBase):峰的起点与终点之间连接的直线。峰高(PeakHeight):峰最大值到峰底的距离。切线峰宽(PeakWidth):在峰两侧拐点处所作切线与峰底相交两点之间的距离。半峰宽(PeakWidthatHalfHeight):通过峰高的中点作平行于峰底的直线,其与峰两侧相交两点之间的距离。峰面
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