仪器分析及应用

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1、名词解释(10分)梯度淋洗：又称梯度洗脱，在同一个分析周期中，按一定程度不断改变流动相的浓度配比，称为梯度洗脱。化学键合相色谱：采用化学键合相的液相色谱称为化学键合相色谱法简称化学键合相色谱。（采用化学键合相作固定相的液相色谱法。）谱线自吸：原子在高温区发射某一波长的辐射，被处在边缘低温状态的同种原子所吸收使谱线中心减弱的现象称为谱线自吸。反相色谱：流动相极性大于固定相极性的情况，称为反相色谱。是以表面非极性载体为固定相，以比固定相极性强的溶剂为流动相的一种液相色谱分离模式。二、填空题(20分)1.H=A+B/u+Cu方程中A表示涡流扩散项，B表示分子扩散项，

2、C表示传质阻力项，u表示流动相流速。2.气相色谱的浓度型检测器有热导检测器、紫外可见检测器、电子捕获检测器、电导检测器。质量型检测器有氢火焰离子化检测器、火焰光度检测器；其中TCD使用使用H2或He气体时灵敏度较高；FID对碳氢化合物测定灵敏度较高；ECD只对含卤素，S,P,O,N物质有响应；之所以有浓度型和质量型检测器的区别，主要是由于前者对载气有响应，而后者没有。3.分子共轭π键大，则荧光发射强，荧光峰向长波方向移动；给电子取代基将使荧光强度加强（加强或减弱）；得电子取代基将使荧光强度减弱（加强或减弱）。4.ICP光源优点有灵敏度高、稳定性好、检出限低、试

3、样消耗少、工作线性范围宽。5.在原子吸收法中,燃气量大于化学计量的火焰称之为富燃火焰,助燃气大于化学计量的火焰称之为贫燃火焰。其中,富燃火焰具有较强的还原性,贫燃火焰具有较强的氧化性。5.请为下列类型物质选择最合适的HPLC分离模式和检测方法（常量）：(1)环境样品的常见无机阴离子；离子色谱法，所用检测器电导检测器(2)水溶性较差的合成高分子化合物；质谱分析法，所用检测器质谱仪(3)萘、苯、甲苯、硝基苯；反相色谱法，所用检测器紫外线检测器(4)含氯农药的检测；气象色谱法，所用检测器电子捕获监测器(5)废水中的苯甲酸取代物的分离分析离子交换色谱法，所用检测器紫外

4、检测器7.可见-紫外、原子吸收、红外的定量分析吸收光谱法都可应用一个相同的定律，亦称为朗伯—比尔定律。其数学表达式为A=εbc。8.在有机化合物中,常常因取代基的变更或溶剂的改变,使其吸收带的最大吸收波长发生移动,向长波方向移动称为红移,向短波方向移动称为蓝移三、选择题(20分)1.与经典AES相比，关于ICP-AES分析，下列哪种说法不对？( B )AICP-AES的基体干扰效应小B由于温度高，因而电离干扰要严重些C离子线比原子线强得多D更低的检出限、更大的线性范围2.根据范氏理论，想要提高柱效，则那种措施不利( C )A 使用较均匀固定相B 使用小颗粒固定

5、相C 采用毛细管柱D 尽可能采用高流速3.按一般光度法用空白溶液作参比溶液，测得某试液的透射比为10%，如果更改参比溶液，用一般分光光度法测得透射比为20%的标准溶液作参比溶液，则试液的透光率应等于(C)A 8%B 40%C 50%D 80%4.许多化合物的吸收曲线表明，它们的最大吸收常常位于200─400nm之间，对这一光谱区应选用的光源为( A )A 氘灯或氢灯B 能斯特灯C 钨灯D 空心阴极灯5.在原子吸收法中,能够导致谱线峰值产生位移和轮廓不对称的变宽应是( B )A 热变宽B 压力变宽C 自吸变宽D 场致变宽6.指出下列哪种因素对朗伯-比尔定律不产生

6、偏差？(C)A 溶质的离解作用B 溶液的折射指数增加D 改变吸收光程长度D 杂散光进入检测器7.液相色谱实验中以下那种检测器不适合做梯度洗脱(A)A RIB RFC UVDMs8.分子荧光分析中，含重原子（如Br和I）的分子易发生：( C )A 振动弛豫B 内部转换C 体系间窜跃D 荧光发射9.石墨炉原子吸收分析和分子荧光分析分别利用的是：( C )A原子内层电子和分子内层电子跃迁B原子核和分子内层电子跃迁C原子外层电子和分子外层电子跃迁D原子外层电子和分子振动跃迁1.紫外—可见光度分析中极性溶剂会使被测物吸收峰（B）A.消失B 位移C 分裂D精细结构更明显三

7、、简答题(15分)1.化学衍生化在仪器分析中有哪些应用？对衍生化反应与衍生化试剂有什么要求？应用：气象色谱与高效液相色谱衍生化反应要求：①对反应要求不苛刻，能迅速定量的进行；②对样品中的某个组织只生成一种衍生物，反应副产物及过量的衍生试剂不干扰被测样品的分离和检测；③化学衍生试剂要方便易得，通用性好。衍生化试剂要求：①衍生剂必须过量且稳定；不过量反应不完全，检测不充分。不稳定，重现性差；②衍生物、衍生产物和衍生副产物至少是好分离的。当然如果只能检测到衍生产物最好；③衍生反快速完全。反应慢，柱前衍生还可以，但柱后不行。因为流速固定，衍生池管路长度一定，留给衍生化

8、的时间是一定的。柱前衍生可以在系统外等