实验方案:聚六亚甲基双胍盐酸盐

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1、聚六亚甲基双胍盐酸盐消毒凝胶制备方案:方案1:卡波姆基质的制备:卡波姆94010g,乙醇50g,甘油50g,聚山梨酯802g,羟苯乙酯1g,氢氧化钠4g,纯化水加至1000g(药剂书)方案2:聚六亚甲基双胍盐酸:13~26.5,乙醇34~36,异丙醇10.5~15.5,聚丙烯酸0.25~1,三乙醇胺0.5~1.5甲基苷-200.6~1,丙三醇0.2~1,维生素E0.2~0.5,纯化水至100方案3:乙醇50-70,卡波姆9400.2-2,pH值调节剂0.2-2,保湿剂0.1~1.0,香精0.01~1.5,纯化水加至100.方案4:羧甲基纤维素:60g,甘油150g,羟苯甲酯2g,纯化

2、水至1000g方案5:海藻酸钠30g,葡萄糖酸钙0.5g,甘油450g,羟苯乙酯2g,加纯化水至1000g。方案6:消毒凝胶:称取聚六亚甲基双胍盐酸盐置于ml(50)浓度为体积分数%(50)乙醇中溶解,加入羧甲基纤维素钠g(10)及其他辅助成分,充分搅拌2min然后将其置于沸水浴中挥发脱除乙醇,继续在高速搅拌条件下加沸水至ml(500),静置过夜去除气泡,即成消毒凝胶。质量标准:方案1:采用紫外分光光度法,对测定聚六亚甲基双胍盐酸盐的含量的准确度进行了观察。聚六亚甲基双胍盐酸盐在234nm处有紫外吸收波长,不同浓度的样品溶液在234nm处有不同的吸光度值,制备标准工作曲线,将所测样品

3、的吸光值带入曲线方程即可获得样品的含量值。试验步骤1工作曲线的绘制准确称取0.500g(准确至0.001g)VantocilIB溶液于100mL容量瓶中,定容,混匀。再从上述溶液中分别吸取0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL和2.5mL于100mL容量瓶中,定容,混匀。在236nm处用1cm石英比色池,以蒸馏水为参比,分别测量各稀释液的吸光度。以标准溶液浓度(单位g/L)为纵坐标,以相应的吸光度为横坐标,绘制工作曲线。计算工作曲线方程(C=K×A+B)。要求相关系数r>0.999。2检测吸取消毒液V为0.250mL于100mL容量瓶中,定容混匀。测量其吸光度,要求消毒液测定

4、浓度应在工作曲线范围内,并按下式进行计算。式中:C1———聚六亚甲基双胍盐酸盐的质量分数/%;K———曲线方程斜率;B———曲线方程截距;V———消毒液稀释前的体积/mLρ———消毒液的密度/g/mL;A1———样品的吸光度值用紫外分光光度法测定聚六亚甲基双胍盐酸盐含量的线性范围为3~30mg/L,线性相关系数为0.9999,加标回收率范围为99.85%~102.0%,相对标准偏差为1.49%。方案2:精确称取0.20g盐酸聚六亚甲基双胍纯品到100ml容量瓶,用蒸馏水定容配置成浓度2g/l的母液,再分别精确吸取3、4、5、6、7、8ml母液至100ml容量瓶,使盐酸聚六亚甲基胍的最

5、终含量分别为60、80、100、120、140、160mg/l分别取25ml稀释液置250ml碘量瓶中,加甲苯胺蓝指示液2滴,用0.0025mol/ml,聚乙烯基硫酸钾滴定液滴定至溶液由蓝色显紫色,并将滴定结果用空白试验校正以盐酸聚六亚甲基胍含量为横坐标,消耗聚乙烯基硫酸钾滴定液的体积为纵坐标作图,得标准工作曲线,按照相关回归法计算出标准回归方程.样品含量测定精确吸取适量消毒剂样品于100ml容量瓶中用蒸馏水稀释在标准曲线线性范围内,取稀释液25ml,按上述步骤进行滴定,把消耗聚乙烯基硫酸钾滴定液的体积代入标准回归方程,计算出相应的聚六亚甲基单胍盐酸盐含量精密度试验取配置好的120m

6、g/ml溶液重复测定6次,计算相对标准偏差.回收率试验取2份含量为60ml的平行已测样品,分别添加0与50mg的聚六亚甲基单胍标准品,测定含量,计算平均回收率重复测定3次.最低检出浓度将0.0025mg/l的聚乙烯基硫酸钾滴定液稀释50倍,配置10/1/0.1mg/l的聚六亚甲基单胍,各取25ml,加两滴甲苯胺蓝,用稀释后的聚乙烯基硫酸钾进行滴定,终点显蓝紫色明显的为其最低检出浓度.方案3:聚六亚甲基双胍含量的测定方法(比色法)1原理检测原理是聚六亚甲基双胍(PHMB)和曙红(Eosin染料)之间显色反应,颜色改变可以通过在波长545nm处测量吸光度值。2仪器2.1可见光分光光度计。

7、2.22cm×1cm玻璃ce11s。2.3容量瓶:25mL、100mL、250mL、500mL。2.4移液管:1.0mL、2.0mL、2.5mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL和10.0mL。3需要的反应物3.1曙红Y水溶液(EoshY)。3.2PHMB标准品。3.3三水合醋酸钠。4程序步骤4.1指示溶液的制备称0.6g水溶性曙红Y,放入250mL的烧杯,以大约50mL的温蒸馏水溶解并冷却。转移至100mL的标准容量瓶中,用蒸馏水定容到100mL。充分

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