健胃消食片检验方法确认方案

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1、健胃消食片检验方法确认文件编号：贵州省科晖制药厂健胃消食片检验方法确认方案起草人_____________部门____________日期___________审核人_____________部门____________日期___________审核人_____________部门____________日期___________批准人_____________　日期___________目录一、确认方案1.概述2.确认的原则和目的3.确认的项目和范围4.组织及职责4.1确认方案和报告的起草、审核、批准4.2确认方案的培训4.3组织

2、实施过程中的变更和偏差4.4实施组织人员5.样品和标准品信息6.分析仪器7.实施检验人员信息8.确认方法8.1鉴别检验方法确认8.2含量测定确认9.结论报告二、确认报告三、确认证书1、概述健胃消食片收载于《中国药典》2010年版一部，本公司生产的规格为0.5g/片，其检测主要内容为：【性状】本品为浅棕黄色的片；气微香，味微甜、酸。【鉴别】（1）取本品48片，研细，加甲醇50ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，通过D101型大孔吸附树脂柱（内径为1.2cm，柱高为15cm），用水200ml洗脱，弃去水洗液，

3、再用乙醇100ml洗脱，收集乙醇洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取太子参对照药材5g，加水煎煮2小时，离心，取上清液，通过D101型大孔吸附树脂柱，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录VIB）试验，吸取上述两种溶液各20μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯－乙酸乙酯（4︰1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液，于105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（2）取本品48片，研细，加甲醇50ml，加热回流30分钟，滤

4、过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取山楂对照药材2g，加水100ml，煎煮1小时，滤过，滤液浓缩至20ml，用稀盐酸调pH值至1～2，用乙酸乙酯振摇提取两次，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2010年版一部附录VIB）试验，吸取上述两种溶液各20μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷－乙酸乙酯－甲酸（20：20：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铁乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱

5、中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。【检查】重量差异按《中国药典》2010年版一部附录项下[重量差异]检查法依法检查，应符合规定。崩解时限按《中国药典》2010年版一部附录崩解时限检查法依法检查，应符合规定。【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2010年版一部附录VID）测定。本品每片含陈皮以橙皮苷（C28H34O15）计,不得少于0.12mg。色谱条件与系统适用性实验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇－0.5%冰醋酸溶液（40：60）为流动相；检测波长283nm。理论塔板数按橙皮苷峰计算应不低于2000。对

6、照品溶液的制备取橙皮苷对照品约12.5mg，精密称定，置100ml量瓶中，加甲醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取3ml,置25ml量瓶中，加50%甲醇稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml中含橙皮苷15ug）。供试品溶液制备取重量差异项下的本品，研细，取约2g，精密称定，精密加入甲醇20ml，称定重量，置水浴上加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置10ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得

7、。2、确认的原则和目的建立健胃消食片测定方法的确认方案，在实验过程中需严格按照标准操作，确保试验结果真实可信，以确认健胃消食片按《中国药典》2010年版一部检验方法在本化验室的可靠性。3、确认的项目和范围为了解其检验方法的可靠性，我们对其主要项目：三项鉴别和含量测定进行方法确认。其余常规检查项目则不必确认，微生物限度的验证另行进行验证。4.组织及职责4.1确认方案和报告的起草、审核、批准该检验方法确认方案由化验室负责起草，方案经化验室、验证委员会、质量部等部门审核，最终由验证委员会主任批准。确认过程实施完成后，确认过程由方案起草人负

8、责汇总，并经化验室、验证委员会、质量部部门主管审核，最终由验证委员会主任批准报告及合格证书。4.2确认方案的培训确认方案起草人在方案经验证委员会批准后及确认方案实施前，对本次确认实施的相关人员组织培训工作，由化验室主管领导人负责该次验