实验八 多晶材料择优取向的测定

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1、实验八 多晶材料择优取向的测定一、实验目的与任务1．了解多晶材料择优取向的特征，注意丝织构与板织构的区别。2．掌握X射线衍射仪测定丝织构的原理及其测定方法。3．学会利用反极图描述丝织构的程度。二、丝织构的基本特征及反极图表示法在材料的制备、合成、加工处理等工艺过程中，经常采用挤压、轧制、加压烧结、拔丝、喷丝、蒸镀、极化等工艺手段，从而引起多晶粉末素坯或多晶材料中晶粒的晶体学取向产生某种择优取向的排列，其中尤以形成丝织构的情况为多。1．丝织构的特点织构有多种分类法，然而在X射线衍射方法中，与其相关的是织构材料的晶体学特征。由此出发，通常把织构分成两大

2、类，即丝织构和板织构。具有丝织构的材料，其晶体学的特征是，在材料内部，各晶粒的某一个或几个晶体学方向倾向于平行试样的某一特定的方向，一般为材料的丝轴、棒轴方向，被挤压方向，晶体生长方向等；其他晶体学方向则以试样的这一特定方向为轴呈对称分布。图7-1表示了具有丝织构的某种热压烧结柱体中晶体学方向的分布情况，设该材料属四方晶系。由图看出，材料晶体学[001]方向平行于柱体的轴向，见图7-1（a）；而具有特征意义的[100]（或[010]）方向则绕轴向呈对称分布，见图7-1（b）。以图7-1表示的情况为理想丝织构状态，这时圆柱体中的晶粒均以[001]方向

3、平行于柱轴方向。称这种织构为[001]理想织构。然而，在实际材料中存在的织构，其织构程度往往不是图7-1所示的理想织构状态。仍以上述具有[001]丝织构的实际材料为图7-1 理想丝织构的示意图            图7-2 丝织构材料中的极分布图例，通常存在的织构情况是材料中的各晶粒的[001]方向具有往柱轴方向集中的倾向，即沿柱轴方向的晶粒的[001]方向存在一定的分布函数。如果[001]方向和柱轴之间的夹角为φ，则[001]极点密度ρ(001)存在如图7-2所示的分布，只是在φ=00处有ρ(001)的极大值。板织构一般出现在轧制的材料中，其晶

4、体学特征是材料中的各个晶粒的某一个或几个晶体学结晶面平行于试样的某一特定面，如轧面；一个或几个晶体学方向平行于试样的某一特定方向，如轧向。图7-3所示的是具有{100}[001]的理想板织构状态，它表明了试样中全部的{100}平面平行于轧面，全部[001]方向平行于轧向。因此，从晶体学角度看，具有理想板织构的多晶材料与单晶相似。实际材料中存在的板织构往往是非理想板织构状态，而是存在一定的分布函数。图7-3 理想板织构示意图（晶粒上箭头方向为[100]）2．织构的反极图表示法描述材料的织构状态就是确定材料中内部各个晶粒的取向相对试样宏观外形坐标之间的

5、分布关系。有多种描述织构的方法，除了可用理想织构成份，极分布图表示材料的织构状态以外，还普遍应用正极图、反极图及三维取向分布函数图来描述。本实验将采用比较简便的反极图表示材料的丝织构状态。所谓反极图就是表示试样的某一宏观外形方向在晶粒的晶体学坐标中分布的极射投影，并以此外形方向命名反极图。图7-4是热煅Bi4Ti3O12圆柱的柱轴方向的反极图。图中的晶体     图7-4 热煅Bi4Ti3O12柱轴向的反极图学坐标是（001）、（100）和（110）晶面的法线方向，表示的是柱体的轴向分布，也就是热煅压力方向的分布。从图中的等强度分布看出，热煅柱体中

6、多数晶粒的（001）法向平行于柱轴；也就是平行于热煅压力方向。因此热煅Bi4Ti3O12柱轴具有[001]丝织构。反极图中晶体学坐标的取法依晶系而异，一般是取（001）标准投影中的一个由主要晶体学极点构成的投影三角形。例如，立方晶系取（001）、（011）、（111），四方晶系取（001）、（010）、（011），正交晶系取（001）、（010）、（100），六方晶系取向（0001）、（）、（）等。3．衍射仪法测定丝织构的原理丝织构可以利用照相法测定并作出正极图表示。然而对于多数无机非金属材料，由于制样上的困难，往往采用衍射仪法并作出反极图表示。后

7、者的获得比前者简单得多。从衍射仪的构造和实验原理可知，当用衍射仪作常规扫描时，在多晶试样中，只有那些与试样表面平行的晶面才对该指数的晶面的衍射强度有贡献。换句话说，并不是所有晶粒的某个（hkl）晶面都对该指数晶面的衍射花样中的衍射强度作出贡献。因此，某指数（hkl）晶面的衍射强度的变化就反映了该指数晶面平行于试样表面的分数的变化。根据上述原理，如果以试样丝织构的轴向设置为平板试样的法线方向作为参考方向N，那么可以从一系列（hkl）衍射线的强度变化规律中分析织构的状况。衍射强度增大得越强的（hkl）衍射，表明大部分晶粒的（hkl）晶面法线平行于参考方

8、向N。而各种指数的晶面的极点在晶体学坐标中的位置是固定的，即对一定结构的晶体，各种（hkl）指数的晶面与所选用的标准三角形