无机合成制备化学学习综述

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1、无机合成与制备化学学习综述无机合成与制备化学是一门涉及广泛的学科，无机合成与制备的发展是紧随着化学工业的演变二发展的，化学工业的未来将会走向原料路线多元化，无机合成技术也会由仅用于合成向元件、组装、产品方向过渡。现代人类的衣食住行，生存环境的保护和改善，以至国防的现代化等，无不与化学工业和材料工业的发展密切相关，其中尤以合成化学为技术基础的化学品与各类材料的制造与开发更是起着最为关键的作用。一、无机合成与制备化学概况无机合成的内容，随着合成化学、特种合成实验技术和结构化学、理论化学等的发展，以及相邻学科如生命、材料、计算

2、机等的交叉、渗透与实际应用上的不断需求，已从常规经典合成进入到大量特种实验技术与方法的合成，以至发展到开始研究特定结构和功能无机材料的定向设计合成与仿生合成等。无机合成制备化学总的来说是围绕以下四列对象，研究无机物的合成、制备、组装以及无机材料的复合、杂化与制造路线与方法中的化学问题。1、主要类型的无机化合物诸如配合物、簇合物、金属有机化合物、非化学计量比化合物、无机高聚物以及无机超分子体系等。2、具有特殊结构的无机物和材料，诸如特殊孔道结构、缺陷、表面、层状等。3、具有特定聚集态与形貌的无机物和材料、诸如团簇、纳米、膜

3、、单晶与具有特定形貌的晶体等。4、无机材料的复合、组装、杂化与制造。二、常用的无机合成方法无机合成的常见方法有水热合成，化学气相沉积，高温合成，低温合成，低压合成，溶胶凝胶法，低热固相反应，胶熔合成等。（1）、溶胶凝胶法溶胶凝胶法的基本原理将酯类化合物或金属醇盐溶于有机溶剂中，形成均匀的溶液，然后加入其他组分，在一定温度下反应形成凝胶，最后经干燥处理制成产品。溶胶－凝胶法与其它方法相比具有许多独特的优点：1、由于溶胶－凝胶法中所用的原料首先被分散到溶剂中而形成低粘度的溶液，因此，就可以在很短的时间内获得分子水平的均匀性，

4、在形成凝胶时，反应物之间很可能是在分子水平上被均匀地混合。2、由于经过溶液反应步骤，那么就很容易均匀定量地掺入一些微量元素，实现分子水平上的均匀掺杂。3、与固相反应相比，化学反应将容易进行，而且仅需要较低的合成温度，一般认为溶胶一凝胶体系中组分的扩散在纳米范围内，而固相反应时组分扩散是在微米范围内，因此反应容易进行，温度较低。4、选择合适的条件可以制备各种新型材料。溶胶一凝胶法的不足：1、所使用的原料价格比较昂贵，有些原料为有机物，对健康有害。2、通常整个溶胶－凝胶过程所需时间较长，常需要几天或几周。3、凝胶中存在大量微

5、孔，在干燥过程中又将会逸出许多气体及有机物，并产生收缩，容易产生裂纹。（2）、化学气相淀积化学气相淀积是近几十年发展起来的制备无机材料的新技术。化学气相淀积法已经广泛用于提纯物质、研制新晶体、淀积各种单晶、多晶或玻璃态无机薄膜材料。这些材料可以是氧化物、硫化物、氮化物、碳化物，也可以是III-V、II-IV、IV-VI族中的二元或多元的元素间化合物，而且它们的物理功能可以通过气相掺杂的淀积过程精确控制。目前，化学气相淀积已成为无机合成化学的一个新领域。其主要特点为：1、在中温或高温下，通过气态的初始化合物之间的气相化学反

6、应而形成固体物质沉积在基体上。2、可以在常压或者真空条件下进行(负压进行沉积、通常真空沉积膜层质量较好)。3、采用等离子和激光辅助技术可以显著地促进化学反应，使沉积可在较低的温度下进行。4、涂层的化学成分可以随气相组成的改变而变化，从而获得梯度沉积物或者得到混合镀层。5、可以控制涂层的密度和涂层纯度。6、绕镀件好，可在复杂形状的基体上以及颗粒材料上镀膜。适合涂覆各种复杂形状的工件。由于它的绕镀性能好，所以可涂覆带有槽、沟、孔，甚至是盲孔的工件。7、沉积层通常具有柱状晶体结构，不耐弯曲，但可通过各种技术对化学反应进行气相扰

7、动，以改善其结构。8、可以通过各种反应形成多种金属、合金、陶瓷和化合物涂层。（3）、高温固相合成高温固相合成是指在高温（1000~1500℃）下，固体界面间经过接触，反应，成核，晶体生长反应而生成一大批复合氧化物，如含氧酸盐类、二元或多元陶瓷化合物等。高温固相法是一种传统的制粉工艺，虽然有其固有的缺点，如能耗大、效率低、粉体不够细、易混入杂质等，由于该法制备的粉体颗粒无团聚、填充性好、成本低、产量大、制备工艺简单等优点，迄今仍是常用的方法。（4）、低热固相反应低热固相反应指反应温度降至室温或接近室温。因而，低热固相反应又

8、叫室温固相反应，指的是在室温或近室温（≤100℃）的条件下，固相化合物之间所进行的化学反应。最大的特点在于反应温度降至室温或接近室温，固相化合物之间的化学反应具有便于操作和控制的优点。此外还有不使用溶剂、高选择性、高产率、污染少、节省能源、合成工艺简单等特点。低热固相合成方法的原理:1、三步反应机制：国际上90年代中