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《单组份封闭型聚氨酯_银导电胶的制备研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、第49卷第3期厦门大学学报(自然科学版)Vol.49No.32010年5月JournalofXiamenUniversity(NaturalScience)May2010单组份封闭型聚氨酯银导电胶的制备研究*赵军,吕志彬,林华端,吕耕敏,蒲珏文,洪阿乐,邹友思(厦门大学化学化工学院,材料学院,福建厦门361005)摘要:以封闭型聚氨酯为基体、三羟甲基丙烷(TMP)为固化剂,制备了单组份银粉导电胶,并研究其性能.该聚氨酯基体由2,4甲苯二异氰酸酯(TDI)、TMP和少量聚乙二醇进行缩聚,并与己内酰胺反应而得.在基体中添加TMP固化剂、
2、银粉和二氧化硅并充分搅拌后制得单组份导电胶.通过红外光谱、剪切强度和电阻率的测定对产物进行了表征,结果表明,70下TMP、TDI的加成反应需要时间为4~4.5h,与己内酰胺的封闭反应时间为3~4h;银粉的质量分数为75%时产物性能最好;加入少量二氧化硅能够提高导电胶的剪切强度,但电阻率会随之升高.关键词:TMPTDI加成物;封闭;剪切强度;电阻率中图分类号:O631文献标识码:A文章编号:04380479(2010)03037804近年来,在微电子、仪表、电气等行业,导电胶黏剂(PEG400),CP,西陇化工;2
3、,4甲苯二异氰酸酯应用越来越广泛,显示出广阔的市场前景.以环氧树脂(TDI100),CP,国药集团;封闭剂:己内酰胺,CP,国为基料制备的导电胶黏剂应用最为广泛,但环氧树脂药集团;溶剂:乙酸丁酯,AR,国药集团;3,3二氯4,银导电胶黏剂内应力较大,抗冲击能力差,制品易开4二氨基二苯基甲烷(MOCA);片状银粉;气相二氧裂.聚氨酯胶黏剂与各种材料都有优良的化学粘结力,化硅;以上3种为工业品.并可通过调节分子链中软硬段比例以及结构制成不同1.2胶黏剂的合成与导电胶的配制硬度的胶黏剂,从而满足不同材料的粘结要求,而且具在装有搅拌器
4、、冷凝管、温度计的四颈瓶中,加入有优良的耐疲劳性能,适于高频振荡等条件下使用.封TMP和少量PEG400,n(TMP)n(PEG400)=10闭型聚氨酯胶黏剂由于活性基团被封闭剂封闭,可以1,加热除水.冷却至室温后按n(-NCO)n(-OH)=常温运输和储存,克服了环氧树脂银导电胶需低温运21比例加入定量的TDI100,将体系温度升至70,输和储存的不足.当加热到一定温度时,封闭剂解离,反应一定时间.待第一步反应结束,计量加入封闭剂己[12]体系重新生成活性基团并可以快速固化.以其为基内酰胺,测定产物红外谱峰,至-NCO峰完全
5、消失,反体制备的银导电胶具有导电率高、储存时间长、固化方应结束.便、粘结强度高等优点.将基体树脂、固化剂、银粉等按照一定比例混合均本文使用封闭型三羟甲基丙烷2,4甲苯二异氰匀,制得银粉导电胶.酸酯(TMPTDI)加成物作为导电胶基体,研究了合成1.3导电胶和胶黏剂的性能测试反应工艺条件,并通过加入二氧化硅,使其强度得到较体积电阻率:将所制备的导电胶涂于载玻片上,保[3]大提高.徐子仁研究了不同封闭剂、多元醇、交联剂持一定厚度使其为块状结构,150固化0.5h,用四对聚氨酯银体系的影响,但未涉及TMPTDI加成物探针测试仪测定其体积电
6、阻率.体系,也未讨论不同银粉含量和二氧化硅含量对体系剪切强度:剪切强度的测定参照GB712486胶性能的影响.黏剂拉伸剪切强度测定方法(金属对金属)进行.将样品涂于铁片上,150条件下固化0.5h,利用电子万1实验能试验机测试试样被破坏的最大负荷并计算剪切强度.1.1实验原料金属搭接的胶黏剂拉伸剪切强度按下式计算:三羟甲基丙烷(TMP),CP,国药集团;聚乙二醇P=,BL收稿日期:20090915式中:为胶黏剂拉伸剪切强度,单位:Pa;P为试样剪*通讯作者:yszou@xmu.edu.cn切破坏的最大负荷,单位:N;B和L
7、分别为试样搭接第3期赵军等:单组份封闭型聚氨酯银导电胶的制备研究379面的宽度和长度,单位:m.TMPTDI加成物粘结强度比常用聚醚或聚酯型[4]1.4实验仪器的聚氨酯大,可以更好地满足导电胶对粘结强度的NicoletAvatar360红外光谱仪;SX1934(SZ82)要求.在实验过程中,加入少量的PEG400,改善产品数字式四探针测试仪;WDS5电子万能试验机.的流动性.用红外光谱监测反应过程及终点判断,准确率高,效果较好.2结果与讨论2.2封闭反应及终点确定在合成的TMPTDI加成物体系中
8、,用化学滴定2.1TMPTDI加成反应及终点确定[4]法测得剩余异氰酸酯基的物质的量为n1,则加入的TMP和TDI100的加成反应
