双氯芬酸钠肠溶片检验操作规程

《双氯芬酸钠肠溶片检验操作规程》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、标题：双氯芬酸钠肠溶片成品检验操作规程编码：页码：8/81．目的：建立双氯芬酸钠肠溶片成品的检验操作方法，使检验操作规范化，标准化，保证检验结果的可靠性和准确性。2.范围：双氯芬酸钠肠溶片成品的检验操作。3.责任：化验员4．质量标准项目《中华人民共和国药典》2010年版第一增补本企业内控标准外观应符合规定应符合规定性状本品为肠溶片，除去包衣后显白色或类白色本品为肠溶片，除去包衣后显白色或类白色鉴别①紫外可见分光度法应在276nm波长处有最大吸收应在276nm波长处有最大吸收②液相色谱法供试品溶液主峰保留时间应与对照品溶液主峰保

2、留时间一致供试品溶液主峰保留时间应与对照品溶液主峰保留时间一致有关物质应符合规定应符合规定释放度应符合规定应符合规定含量均匀度应符合规定应符合规定重量差异±7.5％±7.0％含量测定含双氯芬酸钠（C14H10Cl2NNaO2）应为标示量的90.0％～110.0％含双氯芬酸钠（C14H10Cl2NNaO2）应为标示量的92.0%～108.0％微生物限度应符合规定应符合规定5操作5.1外观取本品，依法检查外观应完整光洁，色泽均匀，有适宜的硬度和耐磨性。5.2性状本品为肠溶片，除去包衣后应显白色或类白色。标题：双氯芬酸钠肠溶片成品检

3、验操作规程编码：页码：8/85.3鉴别5.3.1仪器：FA2204B电子分析天平（C04）、容量瓶（50ml、100ml）、移液管（5ml）、UV759紫外-可见分光光度计（C04）、Waters2695高效液相色谱仪（C01）5.3.2测定方法：5.3.2.1取本品细粉55mg，置50ml容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，再精密量取5ml，置100ml容量瓶中，用水稀释制成每1ml中含双氯芬酸钠20μg的溶液，滤过，取滤液，照紫外-可见分光光度法（SOP-QM-805-00），在276nm波长处有最大吸收。5.3.2.2在含量

4、测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰保留时间一致。5.4检查5.4.1有关物质5.4.1.1仪器：FA2204B电子分析天平（C04）、容量瓶（50ml、100ml）、超声波清洗器、移液管（1ml）、Waters2695高效液相色谱仪（C01）、量筒（1000ml）5.4.1.2试剂：甲醇（色谱纯）、邻苯二甲酸二乙酯、0.12%冰醋酸溶液5.4.1.3测定方法：取本品适量（约相当于双氯芬酸钠50mg），精密称定，置50ml的量瓶中，加甲醇适量，超声5分钟，放冷，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤

5、液作为供试品溶液；另取邻苯二甲酸二乙酯2.5mg，置100ml的量瓶中，精密加供试品溶液1ml，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照高效液相色谱法（SOP-QM-801-00）试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.12%冰醋酸溶液（60:40）为流动相；检测波长为240nm。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，除去邻苯二甲酸二乙酯峰和之前的色谱峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液中双氯芬酸钠峰面积的（1.0%）；各个杂质峰面积的和不得大于对照溶液双氯芬酸钠峰面积的1.5倍（1.5%）。5.4.2释放度5.4.2

6、.1仪器：FA2204B电子分析天平（C04）、DGN-A多功能药物检查仪（C25）、容量瓶（1000ml）、容量瓶（10ml、100ml）、移液管（2ml、5ml）、UV759紫外-可见分光光标题：双氯芬酸钠肠溶片成品检验操作规程编码：页码：8/8度计（C02）5.4.2.2试剂：0.1mol/L盐酸溶液、磷酸盐缓冲液（pH6.8）、双氯芬酸钠对照品5.4.2.3测定方法：取本品，照释放度测定法[SOP-QM-819-00第二法（方法2）]测定。采用溶出度测定法第一法装置，以0.1mol/L的盐酸溶液1000ml为释放介质，

7、转速为每分钟100转，依法操作，经2小时，取溶液适量，滤过，取续滤液作为供试品溶液（1）；立即将转篮浸入预热至37.0℃的磷酸盐缓冲液（pH6.8）1000ml中，转速不变，继续依法操作，经45分钟时，取溶液适量，滤过，精密量取续滤液5ml，置10ml量瓶中，用磷酸盐缓冲液（pH6.8）稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液（2）；另取双氯芬酸钠对照品20mg，精密称定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为溶液A，精密量取溶液A2ml，置100ml量瓶中，加0.1mol/L的盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液（

8、1）的对照品溶液，另精密量取溶液A5ml，置100ml量瓶中，加磷酸盐缓冲液（pH6.8）稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液（2）的对照品溶液。取供试品溶液与对照品溶液，照紫外分光光度法（SOP-QM-805-00），在276nm的波长处测定吸光度，计算每片的释放量，应符合规定