X射线衍射分析微晶玻璃陶瓷复合砖表面残余应力

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1、第43卷第2期中国陶瓷Vol.43No.22007年2月Feb.2007研究与开发文章编号：1001-9643（2007）02-0021-03X射线衍射分析微晶玻璃陶瓷复合砖表面残余应力吕明1,吴建青1,饶平根1,朱标1,邱茂生1,肖绍展2（1华南理工大学，广州510641；2佛山新中源陶瓷有限公司，佛山528000）【摘要】：运用X射线衍射的方法测试了微晶陶瓷复2结果讨论合砖表面的残余应力，发现抛光微晶玻璃表面残余应力较2.1微晶玻璃的晶相小。通过分析微晶玻璃陶瓷复合砖表面残余应力产生的原图1是微晶玻璃部分X射线衍射图谱，由X射线因，指出X射线衍射测得的

2、表面残余应力主要由瓷坯与微晶玻璃间的膨胀系数差别及冷却时温度梯度引起的热应力衍射结果，可以看出图上的衍射线全部为硅灰石的，因此造成。X射线应力测试和微晶玻璃表面扫描电镜图像都显应力测试以硅灰石晶相为测试对象，为减小测试误差，我示，微晶玻璃中硅灰石晶相有取向性。们选择高角度的（246）面的衍射线作为测量对象，硅灰石的弹性模量E取70GPa，泊松比ν取0.245[5]，对各【关键词】：X射线应力测试，微晶玻璃陶瓷复合砖，残余应力向同性的多晶材料，计算X射线弹性常数为S＝-3.5，11/2S＝17.79。由于硅灰石非各向同性体，计算得出2引言X射线弹性常数存在误

3、差。微晶玻璃复合砖是钙铝硅系微晶玻璃均匀撒布在普通陶瓷基体上制成的复合砖，这种砖装饰效果好，相对通体微晶玻璃砖价格便宜，有较好的市场，但这种砖如果微晶玻璃层与陶瓷层匹配不好，则会出现变形和开裂问题，影响了产品质量和经济效益。大规格微晶玻璃复合砖的残余内应力是成品砖变形及开裂的主要原因，内应力造成的翘曲和变形会严重影响了产品的质量。X射线衍射测量材料表面的残余应力的方法，是最方便的无损应力检测法，在金属材料中已图1微晶玻璃X射线衍射图谱得到广泛的应用，其准确程度在各种测试方法中也是比Fig.1TheXRDpatternofglassceramic较高的[1]

4、。日本2000年制定了X射线测量氧化铝和氮化图2是微晶玻璃的扫描电镜背散射电子图像，图中硅陶瓷材料应力的标准[2]，但在其它陶瓷材料中的应用还可见，硅灰石晶相在玻璃相中分散分布，硅灰石晶粒为比较少。近年来，程金树[3，4，5]等人在X射线测量钙铝长柱状，硅灰石但在局部区域有定向排列趋势，图中A硅系微晶玻璃内应力方面做了许多工作，由于复合微晶砖是用钙铝硅系微晶玻璃做饰面层，微晶玻璃饰面中有大量的晶相硅灰石，通过X射线对硅灰石晶粒变形的测试，可以计算出砖表面的残余应力。1实验测试测试样品为某厂微晶玻璃陶瓷复合砖，在生产线上随机采样。用PANalytical公司

5、的X’PertPro型粉末X射线衍射仪测试微晶玻璃的晶相组成、晶相的晶面指数及材料残余应力。X射线管是Cu靶，管流40mA，管压40kV，图2微晶玻璃表面背散射电子图像测试光路为加mirror的平行光路。Fig.2Thebackscatteredelectronic用德国的LEO1530VP扫描电镜观察微晶玻璃的显imageofglassceramicsurface微结构。部分晶粒的排列方向与B部分不一致。用NETZSCHDIL4025EP膨胀仪，分别测试瓷坯2.2复合微晶砖表面残余应力测试和微晶玻璃的膨胀曲线。批量生产的抛光微晶玻璃复合砖，生产线随机取样

6、，收稿日期：2006-10-13切割成100×100mm大小，用X射线衍射应力测试法中中国陶瓷│CHINACERAMICS│2007(43)第2期│21中国陶瓷2007年第2期的Ω法即常规法测试抛光表面应力，选择硅灰石（246）时表面应力为晶面作应力分析，ψ取0，16.77，24.1，30，35.25°，41.2°，步长0.04°，扫描时间50s/step。硅灰石的弹Ta为不存在温差热应力时的温度，Ts为表面温度，μ取性模量E取70GPa，泊松比ν取0.245[5]，对各向同性0.245，假设砖从温度约500℃急冷到表面温度为30℃，的多晶材料，计算得X射

7、线弹性常数为S＝-3.5，1/230～500℃平均热膨胀系数为6.6×10-6/K，则由冷却速1S2＝17.79。度梯度造成的最大热应力为压应力135MPa。由于实际情测试结果如图3，根据d～sin2ψ图，计算得单轴φ况是在空气中自然冷却，考虑表面散热、热传导都比较慢应力σφ＝-4.8MPa±1.3MPa，为压应力。等原因，冷却到30℃的时间很长，相当于有一个退火过程，实际热应力应比以上的计算值小得多。从500℃至室温空气中自然冷却散热系数约h=0.001J/(cm2·s·K)，热导率κ取0.01J/(cm·s·K)，实际热应力由公式：其中rm为板的半厚，

8、得实际热应力只有约3MPa。3)晶玻璃中的玻璃相和晶相由于热膨胀系