纳米压痕试验方法测量不确定度的简化评定

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1、纳米压痕试验方法测量不确定度的简化评定王滨[1]王春亮[1]杨力[1]王承忠[2]（1.上海材料研究所，上海，2004372.宝钢特种钢分公司,上海,200940）摘要：纳米压痕试验中对测试结果产生影响的因素很多，如果计算各个分项相当困难。本文采用重复性限和复现性限对熔融石英样品上的纳米压痕硬度和模量的标准不确定度进行了评定。关键词：重复性限；复现性限；纳米压痕；不确定度评定SimpleEvaluationonuncertaintyofnanoindentationtestingmethodWangBin[1],WangChunliang[1]

2、,YangLi[1],WangChengzhong[2](1.Shanghairesearchinstituteofmaterials,Shanghai，200437,China2.SpecialsteelofBaoSteelCo.Ltd,Shanghai,200940,China）Abstract：Itisdifficultytocalculatesubentryofuncertaintyinnanoindentationbecausetherearemanyfactors.Compoundestimateuncertaintyofinstr

3、umenthardnessandyoung’smodulusonfusedsiliconwereobtainedinthisarticle.Keywords：repeatability;reproducility;nanoindentation;uncertaintyestimate1.前言作为一种新的力学性能试验方法——纳米压痕试验（nanoindentation），是采用高分辨率仪器连续控制和记录样品上压头施加和卸除时的试验力和位移数据，并通过对这些数据进行分析可得出压痕硬度、压痕模量等材料的力学性能的，由于它不但能够测量比显微硬度更加微小

4、区域内的硬度，而且还能同时得出弹性模量等力学性能，因此在材料表面分析测量中正日益得到广泛的应用，国际标准化委员会也于2002年发布了国际标准：ISO14577-1:2002“金属材料仪器化压痕试验法测定硬度和材料参数第1部分：试验方法（Metallicmaterials-Instrumentedindentationtestforhardnessandmaterialsparameters-Part1:Testmethod）”[1]，对纳米压痕试验的设备、样品和试验过程进行了统一和规范。作为纳米压痕试验的结果——压痕硬度和压痕模量的不确定度与很

5、多参数有关，其评定方法可分为两类：A类评定标准不确定度和B类评定标准不确定度：A类评定标准不确定度通常包括：－接触零点的确定；－力和位移的测定（包括环境波动的影响和磁场强度所引起的变化）；－卸载曲线的拟合；－热漂移速率；－由于表面粗糙度引起的接触面积变化；收稿日期：2007-4-24基金项目：上海市科委纳米专项（0452nm089）作者简介：王滨(1963-)，教授，硕士研究生导师5B类评定标准不确定度通常包括：－力、位移的校准值；－试验设备的柔度；－压头面积函数的校准值；－由于试验设备的温度和最后一次校准后时间不确定度引起的校准漂移；－试样表

6、面与压入方向的不垂直度。一般情况下，通过对多次压痕试验的统计分析可以得出A类评定标准不确定度，但由于纳米压痕试验设备和过程的复杂性，要想得出B类评定标准不确定度是十分困难的，因此，如果这时仍用通常的不确定度评定方法，不仅可靠性低，而且缺乏可操作性。本文利用纳米压痕试验方法的重复性限r和复现性限R对其测量不确定度进行了简化评估。1.纳米压痕试验方法的重复性限r和复现性限R所谓重复性限r是同一操作者在同一实验室使用同一台仪器，按照方法规定的步骤在连续时间里，对样品进行重复性测定，得到的两个单个结果间的绝对差在置信概率为95％时不超过的极限值。而复现

7、性限在不少标准和规范中又称为再现性限R，它是不同操作者在不同实验室使用不同的仪器，按照方法规定的步骤，对同一样品进行测定，得到的两个单个结果间的绝对差在置信概率为95％时不超过的极限值。重复性r和复现性限R可采用多个实验室间的协同试验的方式得到，许多试验方法标准中也给出了重复性r和复现性限R。由于复现性R反映了试验全过程中随机和系统效应导致的分散性，也就是说试验过程中允许的条件变化范围、测量标准的不确定度、操作中的随机变化等均已反映在复现性限R内，因此，我们就有可能通过复现性限R得到试验的合成标准不确定度。为了得到纳米压痕试验方法的重复性r和复

8、现性限R，我们组织了国内6家实验室（其中台湾两家）的纳米压痕设备进行了压痕硬度和压痕模量的协同试验，其中美国MTS公司的压痕仪4台，HYSI公司一台，