《X荧光天津方法》PPT课件

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1、用X射线荧光光谱法对有机样品中残余物质的测定方法SL-QC0061．应用范围本方法适用于固体（聚乙烯中Cr,Si,Al,Cl,Zn，Ti、聚丙烯中Cr,Si,Al,Cl,Zn，Ti、添加剂中的Mg，Ca，K，Zn，Al，Cr、加氢尾油中S等）、松散粉末、液体样品（石脑油、裂解燃料油、裂解柴油、裂解汽油等以上样品中的S，Pb，Cl）、不规则样品等8（O）-92（U）之间的元素进行定性、定量及无标样定量分析，分析范围从ppm级到100%。2．方法概述通过热压将聚烯烃粉末或颗粒制成圆形试片，具有适合于成分测量厚度，接受X射线的辐射

2、。受辐射的聚合物原子会发出二次X射线辐射（X射线荧光）,该射线的波长表征发射元素，其强度与该元素的含量成正比。3．试剂与材料3.1用于标样清洁的丙酮3.2聚乙烯标样：含有Ti、Mg、Cl、Al、Cr、Zn每种元素含量分别为：0、2、5、10、20、50、100ppm。聚乙烯会被X射线迅速降解，故不会存在很久。它们仅能使用一次。3.3C3监控样3.4Cu样(可能装在仪器内)3.5随机工具3.6P10探测器气体：90％氩气，10％甲烷(应用40立升气瓶)3.7氦气：高纯氦气3.8压缩气：压缩空气或氮气，用于气动控制。3.9冷却水

3、：每1升蒸馏水加1.68g（20mmol）NaHCO3，检查混合后水的PH值，应该在8.00-8.3之间。若PH值太低，添加Na2CO3，直到达到合适的PH值。4．仪器4.1波长色散X射线荧光光谱仪：荷兰帕纳科型号Axios光谱仪包含以下几种主要的部件：谱仪室HT电源X光管测量室控制电子电路样品输送系统样品交换器4.1.1光学系统：Axios光路中的部件，见图14.1.1.1X光管：是一种端窗型，陶瓷结构的X射线管。光管的端部设计得很尖锐，以使阳极到样品表面的距离最短。这种类型光管的阳极对地电压最高达60kV，用去离子水冷却

4、X光管阳极。灯丝也用水冷却（外循环水，普通水）。Rh靶X光管的窗口由金属Be制成，厚度约为75um，对Rh的L特征线具有很高的透过率，该特征线对于低原子序数元素特征线的激发很重要。4.1.1.2光管滤光片：Axios最多可以安装4种滤光片，这些滤光片是：用于6-10KeV滤光片(200μ铝)用于13-17KeV滤光片(750μ铝)用于光管铹靶K线滤光片(400μ铜)用于保护光管,防止粉尘和液体.(150μ铍)4.1.1.3准直器面罩：准直器面罩位于样品和准直器之间。其目的是为了确保准直器仅仅检测到来自样品的荧光X射线，来自样

5、品杯的射线不被检测。面罩孔径为30mm。实际的观察区域是一个比样品杯孔径小2mm的样品中心圆环。注意：样品杯的开口直径必须大于或等于准直器孔径。4.1.1.4前级准直器：Axios光谱仪最多可以安装3个前级准直器，它由许多间距精密的平滑薄片叠积而成。其目的是为了确保来自样品的荧光以一种平行的光束投射到晶体上。常用的准直器是：0.15mm准直器,用于高分辨率0.30mm准直器用于常规分析4.1.1.5分光晶体：Axios总共可以安装8块晶体，覆盖了程序中必须使用的所有波长。它们装在称之为晶体交换器的转盘架上，晶体转盘将被选晶体

6、旋转到合适的谱仪光路中。晶体的作用是将来自样品和经过准直器的荧光通过衍射一一分开，根据布拉格公式可以得出衍射条件：nλ=2dsinθ其中：n——是指衍射的级数，且n为整数；λ——是指入射光的波长，d——是指平行于表面的晶面间的距离；θ——是指入射光（准直器和晶体表面之间）和衍射光与晶面之间的角度。下面描述的晶体被测角仪定位到与准直器相对的位置。从下列晶体中选择分析晶体：LiF200晶体，2d＝0.4027nm。此晶体用于常规分析，此单色晶体适用的元素是：K－U。PE（002）晶体，2d＝0.8742nm。此单色晶体应用的元素

7、是：Al－Cl，建议用于常规分析。PX1合成多层膜晶体，2d＝5nm。适用的元素是：O－Mg。LiF220晶体，2d＝0.2848nm。此晶体的效果较好的，此单色晶体适用的元素是：Vi－U。Ge弯晶4.1.1.6检测器：在Axios光谱仪的测角仪中最多可以安装3个检测器。4.1.1.6.1流气正比计数器：通常适用于测量长辐射和轻元素，典型的如Be－Ni的K线以及Hf－Ba的L线。P-10气体填充的正比计数器，对于检测能量低于8keV(波长大于1.5A左右)左右的X射线光子是最有效的，更高能的X辐射趋向通过闪烁计数器。流气正比

8、计数器开设有一个很薄的前窗口和一个后窗口，窗口通常是一层镀铝（使电场分布均匀）的聚丙烯薄膜材料。可以安装1微米厚，适用于4号Be以后的元素薄膜窗口的探测器。4.1.1.6.2闪烁计数器：作用是使X射线变成可见光，然后用光电倍增管检测。它适用于检测波长较短的辐射和重元素，如Ni－Ba的k线及