《ICP样品全处理》PPT课件

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1、LeemanLabsICP-OESICP-OES样品前处理及应用利曼中国:赵质远方法开发1.实验室环境、器皿及试剂和水的要求2.标准制备与匹配：a.外标法b.内标法c.标准加入法3.样品制备：溶（熔）解条件1、实验室环境、器皿及试剂和水的要求实验室规范仪器室与外界最好有一个隔断，避免空气直接流通实验室规范样品准备室与仪器室分开试样瓶的选用规则酸性溶液或中性溶液保存在玻璃瓶中Ag,Hg,Sn在玻璃瓶中更稳定碱性溶液储存在聚乙烯或聚四氟乙烯的瓶子中HF——聚四氟乙烯Li,Al,Si在聚乙烯或聚四氟乙烯的瓶子中更加稳定器皿的清洗步骤5

2、%的盐酸浸泡-过夜去离子水冲洗5%的硝酸浸泡-过夜去离子水冲洗风干水与试剂的要求水的要求：最好18MΩ试剂的要求：保证试剂（GR)/优级纯光谱纯标准物质分析特殊的检测元素，如微量Na、Si、B、⋯等,对水与试剂要特殊特别注意2、标准样品的制备与匹配用储备标准溶液配制标准溶液系列时，应补加酸，使溶液维持一定的酸度，尽可能使其酸度与样品溶液一致。配置多元素混合标准溶液时，应注意元素之间可能生的化学反应。标准溶液浓度一般在μg/mL级，通常用硝酸或盐酸介质，当溶液的酸度在1%以上时，可持续使用较长时间。标准溶液系列应有足够多的标准点，

3、通常要有4个均匀分布的标准点，加上空白点是5个点。至少要有4个点。标准溶液配制标准溶液配制ICP光谱分析中，必须重视标准溶液的配制：不正确的配制方法，将导致系统偏差的产生；2.介质和酸度不合适，会产生沉淀和浑浊，易堵塞雾化器并引起进样量的波动；3.元素分组不当，会引起元素间谱线互相干扰；4.试剂和溶剂纯度不够，会引起空白值增加，检测限变差和误差增大。标液的配制标准储备溶液一般用光谱纯试剂制备购买标液-一般为1000PPM多标储备液。一般为100PPM标液的稳定性有限使用酸性介质低含量溶液（PPB）要求新鲜制备同时制备校正空白标准

4、的制备与匹配分析方式的选择a.外标法b.内标法c.标准加入法A.ICP-OES分析的一般方法（外标法）1.相对的（比较）方法,需要标准2.标准与样品要基体一致BEC—背景当量浓度BEC值的测定过程吸喷2%HNO3空白获得发射强度吸喷1ppmMn标准溶液获得发射强度以空白的发射强度除以标准溶液的发射强度减去空白的发射强度后的净强度通常垂直矩的BEC小于0.04ppm极为适合进行日常性能跟踪应用:微小的变化可以忽略•从0.025变成0.030不必放在心上•从0.02变到0.07就有问题了BEC值的测定过程BEC值的测定过程常用浓度单

5、位B.内标法样品与标准都加入相同的浓度内标线与分析线有类似的...•...化学与物理特性•...谱线的激发能•...电离能•...波长范围与强度B.内标法内标法是消除物理干扰的最好方法。测量分析线和内标元素谱线的强度比：以内标元素的谱线来控制分析元素由于物理干扰而引起的强度变化。B.内标法(1)内标法是消除物理干扰的最好方法。测量分析线和内标元素谱线的强度比：以内标元素的谱线来控制分析元素由于物理干扰而引起的强度变化。B.内标法(2)内标元素可以是：1）样品中某一含量固定的基体元素；2）定量加入的其它元素（通常采用该方法）。B.

6、内标法(3)—选择内标元素准则。1）在样品和标样中浓度一定2）加入内标溶液的体积尽量小3）加标方式：可手工加入，也可利用蠕动泵加入4）内标元素的加入量必须使在选择的波长处能够达到较好信噪比B.内标法(3)—选择内标元素准则。5）内标元素和待测元素在等离子体中具有相似的激发能6）Sc、Y、In常用作内标元素7）内标元素和待测元素的谱线互相不干扰8）为保证测定准确，可选定多个波长B.内标法(3)—内标示例。B.内标法(3)—内标示例加入SC为内标。B.内标法的优点。提高主元素的准确度一个或几个元素准确地加入给标样和样品提高精密度与准

7、确度RSD～0.1-0.5%C.标准加入法。C.标准加入法。1、标准加入法在USEPAILM040当中定义为在三个等量的同一样品中，按照一定增量分别加入标准溶液；2、然后分别对原样品和三个加标样品进行测量。3、然后按照线性拟合得出X截距和Y截距，X截距的绝对值为被测分析物的含量。理想地，所加入的标样的体积应大大低于样品体积（大约10%样品量），标准加入法可克服基体效应，但不能克服谱线干扰C.标准加入法—何时采用标准加入法。当不能抑制样品的基体的物理或化学干扰时；当没有空白而不能使样品的基体与标样相匹配时。C.标准加入法。运行标样

8、（Std0,1,2,⋯）测试，将得到标准校正曲线C.标准加入法3、样品制备ICP光谱仪对试样分析溶液制备的要求对于ICP、AAS等仪器分析来说，分析操作的第一步是将原材料或成品的固体试样变成溶液。在这点上试样的分解与其它化学分析方法并无根本差别。但ICP法与以往