冷却水分析和试验方法(常规2)

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1、水质常用离子分析方法(常规)江苏精科霞峰环保科技有限公司—34—目录说明…………………………………………………………………………………1pH电位法………………………………………………………………2电导率电位法………………………………………………………………2浊度浊度仪测定法………………………………………………………2钙离子指示剂法……………………………………………………………3镁离子指示剂法……………………………………………………………6氯离子摩尔法………………………………………………………………8碱度指示

2、剂法……………………………………………………………11锌离子分光光度法…………………………………………………………15铁离子分光光度法…………………………………………………………18正磷酸盐钼酸铵分光光度法…………………………………………………20总无机磷酸盐钼酸铵分光光度法…………………………………………………22总磷酸盐钼酸铵分光光度法…………………………………………………24铵离子纳氏试剂分光光度法………………………………………………29硫酸根离子EDTA滴定法……………………………………………………

3、……31余氯比色法………………………………………………………………33—34—说明化学分析用水和试剂应符合下列要求：1．所用的试剂应为分析纯或优级纯。2．所用的水应为去离子水或蒸馏水。3．用于标定的化学试剂，应为基准试剂或高纯试剂。4．所用之酸或氨水，凡末注明浓度者均为浓酸或浓氨水。5．固体试剂配制的非标准溶液均以%（m/v）表示，即称取一定量的固体试剂溶于溶剂稀释至100mL混匀而成，如固体试剂含结晶水，则在配制方法中试剂名称后面的括号内写出分子式。液体试剂配制的非标准溶液，除过氧化氢以重量百分浓度外其余

4、均以浓试剂的体积加水的体积表示。例如：1+3盐酸溶液，系指1单位体积的盐酸与3单位体积的水混合而成。6．缓冲溶液配制后，应用酸度计进行测定或用精密pH试纸试验，并进行适当调整，使之达到所规定的pH值。—34—pH的测定电位法采用pH仪测定，pH仪操作详见说明书。电导率电位法采用电导仪直接测定，电导仪操作详见说明书。浊度比色法采用浊度仪直接测定，浊度仪操作详见说明书。—34—钙离子的测定指示剂法　　本方法适用于测定循环冷却水和天然水中钙离子，其含量大于10mg/L。1方法提要本方法以钙黄绿素（能与水中钙离子生

5、成莹光黄绿色络合物）为指示剂，在pH≥12时，用EDTA标准溶液滴定钙，当接近终点时，EDTA夺取与指示剂结合的钙，溶液莹光黄绿色消失，呈混合指示剂的红色，即为终点。2仪器与试剂2.1仪器2.1.1微量滴定管：酸式10mL；2.1.2滴定管：酸式50mL；2.2试剂2.2.1氢氧化钾：20%溶液；2.2.2三乙醇胺：1+2溶液；2.2.3盐酸：1+1溶液；2.2.4氧化锌：基准物质；2.2.5氨水；2.2.6氯化铵；2.2.7酚酞；2.2.8氯化钾；2.2.9钙黄绿素指示剂；2.2.10乙二胺四乙酸二钠（E

6、DTA）；2.2.11铬黑T：0.5%酒精溶液。3准备工作3.1氨性缓冲液（pH=10）：称取67.5g氯化铵溶于300mL水中，加570mL浓氨水，再用水稀释至1L。3.2钙黄绿素——酚酞混合指示剂：称取0.2g钙黄绿素，0.07g—34—酚酞置于玻璃研钵中，加入20g氯化钾研细混匀，贮于磨口瓶中，或直接用市售的钙黄绿素——酚酞试纸。3.30.01mol/L氧化锌标准溶液配制方法：称取于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.8137g，称准至0.0002g。加入20mL1+1盐酸，加热溶解后移入1L容量瓶中稀

7、释至刻度摇匀。3.40.01mol/LEDTA标准溶液。3.4.1配制：称取3.72gEDTA，溶于1L水中，摇匀。3.4.2标定a．准确吸取25mL0.01mol/L氧化锌标准溶液于250mL锥形瓶中，加70mL水及10mLpH=10的氨性缓冲液，加入3滴0.5%铬黑T指示剂，或一条铬黑T试纸，用0.01mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色转变成纯兰色为终点，同时作空白试验校正结果。b．EDTA标准溶液的摩尔浓度M按下式计算：M1×V1M=V－V0式中：V——消耗的EDTA标准溶液体积，mL；M1

8、——氧化锌标准溶液摩尔浓度；V1——吸取氧化锌标准溶液的毫升数；V0——空白溶液所消耗的EDTA标准溶液的体积，mL。4试验步骤4.1用移液管吸取经中速滤纸过滤后的水样25mL于250mL锥形瓶中再加20％氢氧化钾溶液5mL，加30mg钙黄绿素——酚酞混合指示剂（或钙指示剂），在黑色背景下用EDTA标准溶液滴定至溶液的黄绿色莹光突然消失，并出现红色（或由紫色变为纯蓝色）时即为终点，记下所消耗的EDTA标准溶液的毫