X射线衍射谱线的线形分析1-绪论

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1、X射线衍射谱线的线形分析姜传海上海交通大学材料科学与工程学院2005年6月一、绪论二、衍射谱线的数学表达三、宽化效应及卷积关系四、谱线宽化效应的分离五、不完整晶体结构表征六、注意事项及应用实例一、绪论1、发展简史2、应用概况3、未来发展动向4、我国科学家的贡献5、几点应用要领X射线分析技术的应用范围非常广泛，成为一种重要的实验手段和分析方法。随着机械及微电子技术的发展，仪器设备的检测精度及可靠性逐渐提高，尤其是同步辐射光源的出现以及计算机技术的引入，构成了近代X射线分析技术。1、发展简史(1)基础理论德国物理学家伦琴于1895年偶然发现了一种不可见的未知辐射线，称之为X射

2、线。1896年2月8日，X射线在美国首次用于临床诊断1895年11月8日(星期五)，伦琴给他妻子Bertha拍的左手透视片，手上戴有戒指。1912年劳厄等发现X射线衍射现象，证实X射线的电磁波本质及晶体原子周期排列。随后，布拉格进行了深入研究，认为各衍射斑点是由晶体不同晶面反射所造成的，导出了著名的布拉格定律。以劳厄方程和布拉格定律为代表的X射线晶体衍射几何理论，不考虑X射线在晶体中多重衍射与衍射束之间以及衍射束与入射束之间的干涉作用，称为X射线运动学理论。厄瓦尔德1913年提出倒易点阵的概念，并建立X射线衍射的反射球构造方法。晶体不完整性将造成布拉格反射强度减弱及漫散射

3、现象，使布拉格反射宽化及强度弥漫起伏。上世纪二十年代，康普顿等发现了X射线非相干散射现象，称为康普顿散射。Guinier和Hosemann于1939年分别发展了X射线小角度散射理论。Kato和Lang于1959年发现了X射线干涉现象，发展了X射线波的干涉理论。上世纪六十年代，研究射线透过材料后发现，在吸收限波长高能量侧的X射线吸收系数振荡，称为扩展X射线吸收限精细结构简称EXAFS。近三十年内，在X射线分析的基础理论研究方面，一直没有重大突破。(2)实验设备1913年Coolidge制成封闭式热阴极管。上世纪四十年代末Taylor等研制出旋转阳极即转靶装置。上世纪五十年代

4、Ehrenberg与Spear制成细聚焦X射线管，其焦斑直径可降至50μm或更小。随后，出现脉冲X射线发生器以产生X射线脉冲，每个脉冲持续时间为亚毫微秒量级。上世纪七十年代以来最有前途的射线源即同步辐射源，具有通量大、亮度高、频谱宽、连续可调、准直性好、具有特定时间结构、偏振性好、光谱纯洁波等。最早利用电离室直接探测X射线，随后则普遍采用照相底片，照相法目前仍在应用。上世纪廿年代末期Geiger与Müller制成改进型盖革计数器，此后发展了正比计数器和闪烁计数器。目前新型探测器包括：固体探测器、位敏探测器及超能探测器。(3)分析方法劳厄法：是劳厄等人在1912年首先创用的

5、方法，当时是利用单晶试样和白色X射线束进行实验。周转晶体法：1913年首先应用，利用旋转单晶试样和单色X射线束进行实验。德拜谢乐法：1916年德拜及谢乐等利用此方法及单色X射线，对粉末或多晶块状试样进行实验。衍射仪法：1928年Geiger与Miiller首先应用盖革计数器制成衍射仪。现代衍射仪则是在上世纪四十年代Friedman设计基础上发展起来的，目前广泛应用计算机技术，已达到全自动的程度。衍射仪通常应用单色X射线。小角度散射法：根据入射束附近小角度范围(几度)以内散射强度的分布，可以探测试样中微小的散射区(几十至几百个埃)的形状、大小、分布状态，或大分子化合物的分子

6、量、取向排列等信息。这些散射区与基体中的电子密度应有一定的差异。貌相法：是利用X射线在晶体中传播及衍射的动力学及运动学原理，根据晶体中完整及非完整部分衍射的衬度变化及消光规律，来检查近完整晶体材料和器件表面和内部微观结构缺陷的一种方法。四圆衍射仪法：试样(多为单晶体)可依四方向旋转，以便在空间各个方位收集衍射强度数据，对单晶结构分析极为有利。某些漫散射工作也需应用这种衍射仪。2、应用概况(1)利用布拉格衍射峰位及强度结构分析：晶体结构测定、物相定性和定量分析、相变研究、薄膜结构分析等。取向分析：晶体取向测定、解理面及惯析面测定、晶体形变研究、晶体生长研究、多晶材料织构测定

7、和分析等。点阵参数测定：固溶体组分测定、固溶体类型测定、固溶度测定、相图中边界测定、宏观弹性应力及弹性系数测定、热膨胀系数测定等。衍射线形分析：晶粒度和嵌镶块尺度测定、冷加工形变研究和微观应力测定、层错测定、有序度测定、点缺陷统计分布及畸变场测定等。(2)利用衍衬成象及X射线干涉研究对象是近完整及完整晶体，研究内容包括：动力学衍射理论研究、宏观晶体缺陷观察及分析、单个微观晶体缺陷观察及分析、柏氏矢量测定、晶体生长机理研究、晶片弯曲度及弯曲方向测定、点阵参数高精度测定、折射率测定、晶体结构因数测定。(3)利用大角度相干漫散射强度