PIP工艺制备Cf-SiCZrB2陶瓷基复合材料的研究

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1、PIP工艺制备Cf/SiC-ZrB2陶瓷基复合材料的研究姜凯1王艳艳1张庆利2周长灵1杨芳红1（1山东工业陶瓷研究设计院，淄博255031；2空军驻山东地区军事代表室，济南，255010）摘要：以聚碳硅烷和硼化锆前驱体为原料，采用前驱体浸渍裂解工艺制备Cf/SiC-ZrB2复合材料，首先研究了粘度对前驱体溶液浸渍效率和材料致密度的影响，进而研究了浸渍压力等条件对材料性能的影响。结果表明：合理的溶液组分配比关系到混合溶液的粘度，是影响浸渍性能的主要因素；真空加压浸渍的方法可以减少制备周期，快速提高材料致密度，对材料的各方面性能都有明显的改善。关键词：浸渍工艺，粘度，真空压力Fabricat

2、ionofCf/SiC-ZrB2CompositesbyPIPProcessJiangKai1WangYanyan1ZhangQingli2ZhouChangling1YangFanghong1(1ShandongResearchandIndustrialCeramic,Zibo255031;2MilitaryRepresentativeOfficeofPLAAirForceinShandongRegion,Jinan,255010)Abstract：UsingPCSandZrB2precursorasrawmaterials,wepreparedCf/SiC-ZrB2composite

3、sthroughprecursorinfiltrationandpyrolysisprocess(PIP).Firstly,westudiedtheinfluenceofviscosityontheefficiencyofprecursorinfiltrationanddensityofthecomposites.Thentheeffectofinfiltrationpressureontheperformanceofcompositematerialswasstudied.Theresultsarethattheviscosityofthemixedsolutiondependedon

4、thecomponentproportionofthesolution,whicharethemaininfluencingfactorsoftheperformanceofinfiltration.Throughvacuum-pressureinfiltrationmethod,thefabricationperiodcanbereduced,sothecompositescanbedensifiedfasterandtheperformanceofthematerialscanbeimprovedgreatly.Keywords:infiltrationprocess;viscosi

5、ty;vacuumandpressure1引言目前，为了获得能够满足航空航天需求的超高温抗烧蚀材料，在Cf/SiC复合材料的基础上引入ZrB2超高温陶瓷已成为研究的主流方向。它是利用ZrB2的高熔点、高硬度和优异抗氧化性能来克服Cf/SiC复合材料的不足，提升材料的使用温度和抗烧蚀性能。前驱体浸渍裂解法（Precursorinfiltrationpyrolysis,PIP）作为制备Cf/SiC-ZrB2复合材料的一种新工艺，是利用前驱体混合溶液在真空加压状态下浸渍碳纤维预制体，固化交联后经高温裂解，转化为无机陶瓷基体的工艺方法[1]。该工艺裂解温度低，组分可设计，陶瓷基体分散均匀而且对于

6、大尺寸、复杂构件的制备尤为具备优势[2]。但是由于有机前驱体在高温裂解过程中要产生大量的小分子气体；从裂解温度降到室温，基体收缩开裂产生很多小裂纹，从而影响到材料的致密化。因此采用PIP工艺制备复合材料需要经过多次浸渍裂解周期，有些甚至需要多达十几次循环周期，长达2个月才能实现材料致密化[3]。缩短制备周期、提高浸渍效率就成为PIP制备复合材料中的关键技术。本实验重点研究了浸渍工艺对Cf/SiC-ZrB2复合材料的致密度和浸渍周期的影响。作者简介：姜凯（1989~），男，助理工程师.主要从事前驱体浸渍裂解工艺方面的研究2实验2.1原料采用等温CVI工艺制备的低密度的Cf/SiC平板，初始

7、密度为1.3g/cm3，气孔率为40%。前驱体为聚碳硅烷（PCS）溶液和硼化锆的前驱体溶液，聚碳硅烷平均分子质量约为1600，软化温度在200℃左右，转化率＞50%。硼化锆前驱体溶液为棕色液体，转化率＞30%。前驱体溶剂为工业纯二甲苯。2.2复合材料制备制备一定浓度的PCS溶液，配制硼化锆和碳化硅前驱体的混合溶液。实验采用常压高压结合、真空振动浸渍、高温裂解工艺制备Cf/SiC-ZrB2复合材料。浸渍周期为5个周期。2.3测试方法采