WATERS公司的UPLC-TQD培训资料MS13Maintena

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1、MSSystemMaintenanceZSpray源维护真空系统维护机械泵探头(Probe)维护故障排除MS系统维护缓冲盐基质样品浓度化合物类型分析样品数量运行时间常规维护CheckingTests方法可选项USER仪器处于较好的性能状态第一天仪器处于较差的性能状态第n天影响仪器性能的因素仪器性能检查Why为了确保系统的性能.How通过运行一个测试化合物样品,来检查API/MS系统的关键参数关键的参数Massposition:Mass质量数校正 分辨率(Resolution):RF透镜(六级杆)/quad.灵敏度(Sensitivity):离子光路(锥孔)

2、解决方案分辨率差主要原因:六级杆脏或者污染解决方案:六级杆(源)清洗灵敏度差主要原因:光路(源)变脏(污染)解决方案:清洗源和光路质量数不准主要原因:质量范围不当或者选择了不正确的校正离子解决方案:质量范围校正清洗取样锥孔(SampleCone) 和锥孔气孔(ConeGasCone)当存在有非样品或者系统的LC组件导致信号响应的强度有明显的下降时,应该清洗取样锥孔和锥孔气孔。源部件(sourceblock)整合了一个隔离阀,使用此隔离阀可以进行取样锥孔的清洗而无需将系统的真空卸去。在MS仪器的用户手册中,均可找到有图解详细的维护步骤。清洗源部件(Source

3、block)如果清洗了采样锥孔和锥孔气孔,仍然没有增加信号的灵敏度,可以清洗源部件,隔离阀,以及萃取锥孔(extractioncone)。清洗这些组件,需要将真空卸去。可以从质谱的用户手册之维护部分中找到有图解的详细维护步骤。清洗六极杆如果清洗源部件,隔离阀,以及萃取锥孔都不能提高信号的灵敏度,可以清洗六级杆组件。在质谱的用户手册之维护保养部分,可以找到详细有图解的维护步骤。检查泵油每周检查泵油的液面水平。当泵没有运行时,维持油液面水平在MAX水平或者接近MAX水平位置。当泵运行时,油液面水平一般在MAX水平的30%至60%。泵排气使用相同的流动相,长期的持

4、续仪器操作将导致泵的排气管路中的冷凝。泵必须在排气管路里安装一个“dripleg”,以防止来自回路中的冷凝以及对泵的损伤。泵必须安装得能每天检查dripleg的冷凝。可以接受的不能接受的泵排气气体镇流泵吸收了大量的溶剂蒸汽。蒸汽往往浓缩在泵油中,逐渐降低泵的工作效率,气体镇流可以除去油内的浓缩污染物。如果不能周期性的对泵进行气体镇流,将会缩短油的使用寿命,进而缩短泵的使用寿命。气体镇流当以下条件存在时,对泵进行气体镇流:在ESI模式下操作,一周一次当泵油出现浑浊当真空压力比平时高在机械泵的排气管内形成了冷凝物当更换了机械泵的油气体镇流泵的气体镇流关闭源的隔离

5、阀。将镇气阀转动到打开的位置。运行泵30至60分钟。注意:绝不要将泵气体镇流的时间超过二个小时。转动镇气阀到关闭的位置。打开源的隔离阀。更换真空泵油真空泵需要洁净的油方能使用。更换油的频繁程度取决于您的具体应用和使用的时间。定期地监测油的状况也是非常重要的,一旦发现油明显地被污染了,必须立刻更换之。当仪器操作使用了一年以后,更换泵油。或者更频繁地,当油的颜色变暗即更换之。保留更换油的记录。油液面高度以及颜色识别新油的颜色陈旧的油的颜色更换真空泵油将真空泵放空,并关闭质谱仪。在泵的排油塞下放置一个用于盛放使用过的油的容器。使用8mm内六角扳手旋松并取下排油塞。

6、将用过的油流出并排到容器中。确保排油塞上的O形圈干净并放置恰当。使用8mm内六角扳手固定并旋紧排油塞。更换真空泵油使用漏斗倾倒真空泵油到油的注油孔中,直到液面达到油水平观察窗的最大(MAX)标记处。确保注油塞上的O形圈是干净的,并已经放置妥当。使用8mm内六角扳手固定并拧紧注油塞。启动质谱仪。更换ESI源不锈钢毛细管当信号强度有明显的降低,或者没有信号并伴随着与系统中的LC组件无关的反压增加,应该更换不锈钢毛细管。也可以将毛细管反转冲洗,以解决堵塞。电喷雾探头维护与清洗分解ESI探头的第一步是将它从质谱的源组件中整个地取下:确保气体流速已经被关闭,仪器处于待

7、机(standby)状态。从质谱仪取下雾化器的气管和毛细管电压电缆。完整的电喷雾探头更换ESI探头不锈钢毛细管步骤:使用螺丝刀拆卸两个探头端盖的固定螺丝。flatheadedscrews1.5mm内六角螺丝probeendplate探头盖板更换ESI探头不锈钢毛细管步骤:从源的主体上旋下金属两通1,并小心地将两通组件包括金属毛细管抽出2。用尖头镊子从源主体的孔内取下传导橡胶3(conductiveelastomer)从金属两通上旋松PEEK两通4,并小心地取下毛细管,保护套5和锥箍O形圈7是附着在金属两通上的3712456更换ESI探头不锈钢毛细管步骤:用一

8、个¼-英寸或者6-mm的扳手,旋松并取下源的尖端。更

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