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时间:2019-05-08
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1、四极杆系统的校正校正–硬件vs软件硬件的校正是由原厂和维修工程师进行的,可以保证名义质量数的准度。对于某些应用,硬件校正是足够的。对于需要最高的质量准确度的情况,用户可以通过Masslynx软件进行软件校正,并将系统的质量校正变得更为精确。在识别未知物以及MRM和SIR分析时,确认选择了准确的质量数,这是非常有用的。校正中的可变因素环境的改变温度或者湿度的改变随着时间变化而发生的电源变化改变了分辨率设置在仪器的校正范围内工作是非常重要的!如同您不愿意在定量曲线之外进行定量计算一样,您也不希望在您的质量数校正曲线之外工作。仪器的校正曲线(Ca
2、librationCurves)一台三重四极杆的仪器需要有三种校正曲线:对于MS1和MS2,有六条校正曲线静态校正(Staticcalibration)可以使四极杆质量分析器准确地定位于感兴趣的特定质量数上。(例如调谐,SIR和MRM).扫描校正(Scanningcalibration)保证在扫描采集中峰采集的质量数准确性。(例如全扫描FullScan).扫描速度补偿(Scanspeedcompensationcalibration):当仪器快速扫描是,补偿系统中的“滞后时间”。质谱仪的每一种校正都需要参考溶液。不过,MassLynx可以在
3、一个步骤中执行所有必须的校正。校正步骤每个参考溶液的质谱图都是已经采集好的。采集过的质谱图中的峰与储存于参考文件表格中的预期理论质量数相匹配。Amassspectrumofareferencesolutionisacquired.ThepeaksintheacquiredspectrumarematchedagainstatableofexpectedtheoreticalmasseswhicharestoredinaReferenceFile.参考文件中的每一个峰与采集的质谱图中对应的峰相匹配。EachpeakintheReference
4、Fileismatchedtoacorrespondingpeakintheacquiredspectrumfile.Acalibrationcurveiscreatedthat‘adjusts’themassesoftheexperimantalspectralpeakstothetheoreticalmassesofpeaksaslistedinthereferencefile.一般注射泵TypicallyaSyringePumpcapableofdeliveringaslow,steadyflowrateof5or10µL/minis
5、usedwithanInfusionKitconsistingofafusedsilicacapillarytubingwithappropriatefittings.参考溶液(ReferenceSolutions)参考溶液用于在一个宽mass范围内产生多离子。质谱仪可以在此范围内被校正。常用的参考溶液:PEG,PPGNaI/CsI,NaI/RbIHorseMyoglobin,PolyAlanine在此章节的最后有一些常用的参考溶液的配制方法。参考文件ReferenceFile参考文件中包括参考溶液产生的质谱峰的信息,Masslynx软件将
6、在校正过程中对其进行搜索并匹配之。该文件既有mass(m/z)信息,也有这些峰预期的强度。强度信息在校正LC/MS系统时,通常是不用的。参考文件置于Masslynx软件的Ref文件夹下。参比文件都是text文本文件,可以用Notepad写字板浏览之。参比文件必须具备一个“.ref”的扩展名。MS校正的方式从调谐页面进入,选择校正-仪器校正使用自动调谐中的校正功能对于SQD、TQD,可以使用IntelliStart–InstrumentSetup功能进行仪器校正校正仪器CalibrateInstrument校正窗口校正的参考文件Example
7、sofCalibrationReferenceFiles->Myo.refMyo1500.refMyo1500n.refMyoneg.refMyotrp.refPigb.refNaics.refNaics1.refNaics2.refNaics3.refNaics4.refNaineg.refNairb.refPegh.refPegh1000.refPegh2000.refpeghna.refpeghnam.refpeghnh4.refppghna.refppghnh4.refHorseMyoglobinandPigNaIwithCsorR
8、bPEGorPPGCalibrationReferenceFilesAreStoredin:C:MASSLYNXREFNote:Na+=22.9898Cs+=132.9054
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