一种新型PEG衍生物水凝胶的温和制备方法与表征

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1、万方数据彭坤等：一种新型PEG衍生物水凝胶的温和制备方法与表征文章编号：1001—9731(2013)14—2111—04一种新型PEG衍生物水凝胶的温和制备方法与表征+坤h2，王远亮1，孙姣霞1，张兵兵1，甘晓玲2，王易振2(1．重庆大学生物工程学院生物材料与仿生工程研究中心，重庆400030；2．重庆医药高等专科学校医学技术系，重庆401331)摘要：通过温和实验条件制备得到了一种新型PEG衍生物水凝胶。首先，通过将氨基封端的PEG与PMDA共聚，合成含有刚性片段苯酰亚胺环聚合物PAPI。在无催化剂温和条件下，该聚合物与BDA形成交联互穿微孔结构的功能化产物PAPI—

2、BDA。采用傅里叶变换红外光谱(FT—IR)、核磁碳谱(13CNMR)、凝胶渗透色谱(GPC)、溶胀率实验和扫描电镜(SEM)对PAPI及PAPI—BDA进行了表征。结果表明实验成功获得了上述产物，其在水溶剂中具有显著溶胀效果，呈互穿性微孔结构，有望作为新型生物医用材料得到应用。关键词：聚乙二醇；水凝胶；互穿微孔结构中图分类号：TB324；R318．08文献标识码：ADOI：10．3969／j．issn．1001—9731．2013．14．030PEG含量的增加而显著下降，如何平衡其柔性与刚性是应用于骨组织工程需要考察的一个重要问题。此外，含量较高的PEG在共聚物体系中容

3、易产生相分离现象，导致材料力学性能降低。基于以上问题，本文期望借助酰亚胺环提供多反应位点，引入苯环调节刚、柔平衡，限制PEG的活动能力，合成一种新型的PEG衍生物水凝胶。实验拟通过低分子量的氨基封端PEG与均苯四甲酸酐(Pyromel—liticdianhydride，PMDA)共聚。合成主链含有刚性片段聚(乙二醇一CO一均苯四甲酸酐)亚胺((Poly((Amino—terminatedpolyethyleneglyc01)一CO—Pyromelliticdi—hydride)一imide)，PAPI)。再利用丁二胺在无催化剂温和条件下改性，形成交联互穿微孔结构的功能化产

4、物PAPI—BDA，具备应用于骨组织工程的潜力。1引言2实验聚乙二醇(polyethyleneglycol，PEG)是指环氧乙烷的寡聚物或聚合物，是一种亲水性非离解的聚合物，在水中或许多有机溶剂中具有优良的溶解性。PEG本身不能通过水解降解，整个聚合物链通过肾(<30kDa)排泄或最终通过肝排泄(>30kDa)；只有当PEG分子量<50kDa时，才可以应用于组织工程，以确保其从体内排泄出去。川。PEG除了优良的水溶性外，还具有良好的生物相容性，以及能抵制蛋白的吸附等性能[2。4]。因而PEG广泛应用于生物医学领域，特别是作为药物释放基质和组织工程支架b。7]。同时，大量研

5、究采用PEG及其衍生物与其它高分子材料共聚或嵌段，期望整合PEG的优势∞12j。然而，PEG本身除了端羟基外，没有可反应的基团，一般需对末端羟基要功能化，以使其能与其它聚合物或活性组份接枝。PEG端基功能化的基团包括乙烯基、巯基、氨基、羧基或乙烯砜等反应官能团～”。1“。当PEG与其它材料共聚时，会消耗掉部分功能基团，导致PEG基材料难以有功能基团进行活性物质接枝。另一方面，PEG大分子为柔性大分子，当与聚乳酸等材料共聚时，能提高这些材料的韧性，但强度随着2．1试剂及处理氨基封端的聚乙二醇(ATPEG800)，美国Sigma公司；均苯四甲酸二酐，升华处理，上海宝曼生物科技

6、有限公司；N一甲基吡咯烷酮(N—methylpyrrolidone，NMP)，分析纯，广东光华科技股份有限公司；乙醚，分析纯，重庆川东化学试剂厂；二氯甲烷，分析纯，重庆川I东化学试剂厂；丁二胺(1，4-butanediamnie，BDA)，分析纯，美国Sigma公司。2．2合成路线合成PAPI和PAPI—BDA实验路线[14J朝如图1所示。2．3PAPI的制备在250mL三颈瓶里加入一定量的ATPEG，将其溶于除水干燥的N一甲基吡咯烷酮中，分两批次加入定量的PMDA，控制在o～5。C反应，氮气保护，机械搅拌12h，制得淡黄色粘稠的聚酰胺酸溶液。然后继续加热升温到150。C

7、反应1h，180℃反应2h，210。C反应2h，230。C反应1h制得膏状的可溶性聚酰亚胺。将其溶解在二氯甲烷中，先在二氯甲烷一乙醚体系中多次纯化，再将所得提取物在蒸馏水中短时间内快速搅拌，洗涤*基金项目：国家自然科学基金资助项目(30870609)；重庆市教委资助项目(KJll2501)；重庆市卫生局资助项目(20122257)收到初稿日期：2012-11—28收到修改稿日期：2013一02—18通讯作者：王远亮作者简介：彭坤(1982一)，男，重庆人，在读博士，师承王远亮教授。主要从事生物医用材料研究。万方数据2112助舷