食品添加剂检测技术-李淑娟

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1、中国检验检疫科学研究院二〇〇八年十一月李淑娟食品添加剂检测技术食品添加剂的概念食品添加剂定义：是指为改善食品品质和色、香、味以及为防腐和加工工艺的需要而加入食品中的化学物质或天然物质。食品添加剂的作用1、有利于食品的保藏和防止食品腐败变质2、改善食品的感官性状3、保持或提高食品的营养价值4、增加食品的品种和方便性5、有利食品加工操作、适应食品机械化和自动化生产6、满足其他的特殊需要食品添加剂是食品工业的基础原料，对食品的生产工艺、产品质量、安全卫生都起到至关重要的作用。但是违禁、滥用以及超范围、超标准使用添加剂，都会给食品质量、安全卫生以及消费者的健康带来巨大的损害。食品添加剂的种类和数量

2、越来越多，对人们健康的影响也就越来越大。随着研究的不断改进和发展，原来认为无害的添加剂，近年来发现还可能存在慢毒性、致癌作用、致畸作用及致突变作用等各种潜在的危害，因而更加不能忽视。食品加工企业必须严格遵照执行食品添加剂的卫生标准，加强卫生管理，规范、合理、安全地使用添加剂，保证食品质量，保证人民身体健康。食品添加剂的分析与检测，则对食品的安全起到了很好的监督、保证和促进作用。我国现有食品添加剂相关标准的数量，特别是食品添加剂产品质量标准、食品中食品添加剂及非法添加物残留检测方法标准的数量，远远不能满足保证食品安全的需要。食品添加剂的质量标准是保证食品安全的前提,决定各种食品添加剂能否使用

3、和能否保证消费者健康必须要有食品添加剂的质量标准。我国目前批准使用的2000多种食品添加剂，其中直接使用的食品添加剂共500多种，在这些食品添加剂中，我国20多年以来制定发布质量标准只有240种。食品中食品添加剂的残留量的检测标准食品中食品添加剂的残留量是指食品添加剂或其分解产物在最终食品中的允许残留水平。除传统的常规分析方法外，包括分光光度法、原子荧光光谱法、电化学法、原子吸收光谱法、气相色谱法、高效液相色谱法等在内的仪器分析方法逐渐成为食品卫生检验主要的手段。食品中食品添加剂的残留量的检测标准我国批准直接使用的500多种食品添加剂，而在检测方法标准方面，仅制定发布了90项食品中食品添加

4、剂残留的检测方法标准，其中48项是食品营养强化剂的检测方法标准，只有42项涉及了食品营养强化剂以外其他类别的食品添加剂。一、酸度调节剂（acidityRegulator）用以维持或改变食品酸碱度的物质，亦称pH调节剂。是增强食品中酸味和调整食品中pH或具有缓冲作用的酸、碱、盐类物质总称。应注意这些酸的纯度铅、砷含量不能超标，生产这些酸味剂的盐酸、硫酸等原料要求高纯度，并保证所制成品中不含游离无机酸。我国规定允许使用的酸度调节剂有：柠檬酸、乳酸、酒石酸、苹果酸、偏酒石酸、磷酸、乙酸（醋酸）、盐酸、己二酸、富马酸、氢氧化钠、碳酸钾、碳酸钠（包括无水碳酸钠）、柠檬酸钠、柠檬酸钾、碳酸氢三钠（倍半

5、碳酸钠）、柠檬酸一钠、磷酸三钾、L-（+）-酒石酸、冰乙酸（低压羰基化法）。由于柠檬酸、乳酸、酒石酸、苹果酸、偏酒石酸、磷酸、醋酸等因为都能参与体内代谢，故一般不限用量。柠檬酸、乳酸、酒石酸、苹果酸、柠檬酸钠、柠檬酸钾等均可按正常需要用于各类食品。碳酸钠、碳酸钾可用于面制食品中，盐酸、氢氧化钠属于强酸、强碱性物质，其对人体具有腐蚀性，只能用作加工助剂，要在食品完成加工前予以中和。（一）、食品中乳酸含量的测定1、样品处理精密量取醋样5mL，通过预处理好的离子交换树脂柱（d=1cm，L=8cm），先用25mL水洗至接收液为中性。阻留在柱上的组份用0.5mol/L氢氧化钠溶液洗至25mL容量瓶中

6、，定容。精密吸取10mL溶液，100℃水浴上敞口蒸干，用2mol/L盐酸溶液调pH=3，用流动相定容至10mL，过微孔滤膜，备用。将标准品溶液与样品溶液依次注入液相色谱仪，采用外标法定量。（2）色谱条件Kromasil-C18柱；柱温25℃；流动相为0.1mol/LKH2PO4（H3PO4调pH=3.0），流速0.5mL/min；检测波长215nm；进样量10μL。在此条件下，乳酸标准品及样品色谱图见图1，2。（A）乳酸标准品（B）龙门米醋的色谱图回收率精密量取已知含量的样品醋液2.5mL，分别精密加入乳酸对照品溶液（10.6092mg/mL）2.5mL，按含量测定方法制备样品溶液，测得加

7、标回收率为99.9～104.9%，相对标准偏差（RSD）为2.1%。（二）、富马酸1、富马酸含量的测定精确称量1g富马酸样品置于250mL锥形瓶中，加入50mL甲醇，在水浴中缓慢加热溶解样品，冷却至室温，滴加酚酞指示剂。用0.5mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至溶液刚出现粉红色，保持30秒不褪色。同时做空白对照测定。每消耗1mL0.5mol/L氢氧化钠溶液，相当于富马酸样品29.02mg。1、食品中富马酸含量的测定气相色谱