现代仪器分析考卷

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1、一、填空题2.在气相色谱分析中，为了测定下列组分，请选合适的检测器。（1）中药材中有机氯农药的残留量。选ECD（2）中药制剂中的大孔树脂残留分析。选FID4.由于毛细管柱内壁涂敷的液膜很薄，不但减小了传质阻力，同时也使相比增大，这样提高了单位时间内柱子的分离能力。另外相比大使–––分配比减小，因此对于同一样品在毛细管柱上可以在较低温度下取得分离，这对固定液的稳定性、方便操作和延长柱子寿命无疑都是有益的。5.毛细管柱渗透性性好，一般允许使用15~50m甚至更长的柱子，因而大大提高了总柱效。7.GC-MS仪的直接导入型接口装置，是指将毛细管

2、气相色谱柱的末端直接插入质谱仪的离子源内。在那里，被载气He气带入的样品组分将发生电离。8.一张全扫描色谱-质谱三维谱图中，x方向表示质荷比，y方向表示时间，z方向表示离子流的强度。若取垂直于y坐标方向（时间轴）的任一点的截面，就是即时时间流出物的图。若取垂直于x坐标方向（m/z轴）的任一点的截面，就是该质荷比的图。若沿x坐标方向，将具有相同时间的各离子流相加，便是图。9.GC-MS中，既可通过全扫描方式给出样品中有机化合物的结构信息，进行定性分析，也可通过选择离子扫描方式对某些组分进行定量。11.微波辅助溶剂萃取和加速溶剂萃取主要适合

3、于从固态样品中彻底性地萃取待测总成分；固相萃取和固相微萃取主要适合于从液态样品中选择性地萃取待测成分。12.在毛细管电泳中，带电粒子被观测的淌度是有效电泳趟度和电渗流趟度的矢量和。通常对于阳离子，两者的方向相同；对于阴离子，两者的方向相反。13.在CE各种分离模式中，柱效最高的一种是毛细管凝胶电泳。由于毛细管内填充有凝胶，样品组分在分离中不仅受电场力的作用还受到凝胶的分子筛效应的作用。14.在LC-MS中,MSn图谱系指n级串联质谱图。15.在LC-MS中,MRM质量色谱图用于待测物质的定量分析，MSn图谱用目标化合物于的鉴定或结构分析

4、。16.全扫描方式得到的质谱图主要用于分析不同产物的准分子离子。29.在LC-MS中,当使用电喷雾离子源时，其中负离子模式主要用于酸性样品等化合物的分析，正离子模式主要用于碱性样品等化合物的分析。30、使电子从基态跃迁到第一激发态是所产生的吸收线被称为共振吸收线。原子结构和外层电子排布不同，不同元素的原子从基态跃迁到第一激发态时所吸收的能量不同，所以这种吸收线又称分析线。331、在原子吸收分光光度法中，为了实现峰值吸收系数的测量应采用发射线半宽度比吸收线半宽度窄的多的长线光源，并且发射线的中心频率与吸收线的中心频率多。32、药品中杂质按

5、其理化性质一般分为三类无机杂质、有机杂质及残留溶剂。33、分析方法的准确度验证用回收率表示。一、选择题1.下列说法不正确的是（C）。A.CGC比填充柱GC分离效率高B.CGC比填充柱GC分离速度快C.CGC比填充柱GC柱容量大D.CGC比填充柱GC分析灵敏度高2.赫林顿(Herington)分离公式不能说明（A）。A.GC与蒸馏分离的本质区别B.GC的分离效率远大于蒸馏C.沸点相同的组分，只要选择合适的固定液就可能将它们分开D.沸点、极性相同的组分的分离情况3.对样品前处理的要求不是（A）。A.完全除去干扰组分B.被测组分的回收率要高C

6、.操作简便D.成本低廉4.毛细管电泳是在传统电泳分析之上发展起来的，但其采用了哪两项突破性改进？（B）A.细径毛细管和高电压　　　　　B.细径毛细管和高灵敏检测器C.高电压和电动进样　　　　　　D.电动进样和快速散热装置5.在CZE中，阴、阳离子迁移，中性分子也向阴极迁移，是靠（C）作用力推动。A.电压B.液压C.电渗流D.电泳流6.涡流扩散，分子扩散与传质阻力是造成色谱峰展宽，柱效降低的主要因素，而在毛细管区带电泳中造成峰展宽的主要因素是（D）A.涡流扩散B.电场强度C.传质阻力D.分子扩散7.提高毛细管电泳的分离效率的有效途径是（D

7、）A.增大分离电压和增大电渗流　　　　　　B.减小分离电压和增大电渗流C.减小分离电压和减小电渗流D.增大分离电压和减小电渗流8.不带电荷的中性化合物的分析通常采用哪种分离模式（D）A.CZEB.CITPC.CIEFD.MEKC二、问答题1.顶空气相色谱法中，顶空条件的优化主要要考虑的是哪几个方面的因素？2.试述质量标准所包含的内容。试述在质量标准的方法论证中，检测限与定量限的区别与联系。3.简述克林霉素磷酸酯中有关物质的检查方法。4.简述LC-MS中，SIM质量色谱图的用途；简述TLCS定量分析方法。答:第一题31 样品的制备   顶

8、空分析中样品制备的主旨是尽量增加挥发性物质在顶空部分的浓度，同时尽量减小基质中其它物质对分析的干扰．顶空分析中经常需要加入基质改性剂．基质改性剂一般为稀释剂(如：水)和盐溶液(或者是缓冲液)。2 顶空分析中