GBT23504-2009 食品中玉米赤霉烯酮的测定 免疫亲和层析净化高效液相色谱法.pdf

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1、ICs67.050X04∷乃叫卜侈〃tP中华人民共和国国家标准GB/T2350⒋-ˉ2009食品中玉米赤霉烯酮的测定免疫亲和层析净化高效液相色谱法Determinationofzearalenoneinfood-HighperformanceIiquidchromatographicmethodwithimmunoaffinitycolumnclean-up‰嘛螂;'i2009-04-08发布2009-05-01实施中华人民共和国国家质量监督检验布中国国家标准化管理墅嫖笋垦发食品伙伴网http://www.foodmate.net中华人民共和

2、国国家标准食品中玉米赤霉烯酮的测定免疫亲和层析净化高效液相色谱法-2009GB/T2350⒋中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:10004svw.spc.net.cn网址w、电话:68523946685175座8中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销开本880×12301/16印张0.5字数7千字2009年4月第一版⒛09年厶月第一次印刷书号:155066·⒈36950定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533食品伙伴网http://www.foodmat

3、e.netGB/T23504—2009亠刖口本标准的附录A为资料性附录。本标准由全国食品工业标准化技术委员会(SAC/TC64)提出。本标准由全国食品工业标准化技术委员会食品通用检测技术分技术委员会(SAC/TC64/SC8)归口。本标准起草单位:青岛市产品质量监督检验所、中华人民共和国山东出入境检验检疫局、中检维康技术有限公司、青岛啤酒股份有限公司。本标准主要起草人:张辉珍、董建军、吕宁、李宏伟、李惠颖、翟士星、王雄。食品伙伴网http://www.foodmate.netGB/T23504—2009食品中玉米赤霉烯酮的测定免疫亲和层析净化

4、高效液相色谱法1范围本标准规定了食品中玉米赤霉烯酮含量的免疫亲和层析净化高效液相色谱测定方法。本标准适用于粮食和粮食制品、酒类、酱油、醋、酱及酱制品中玉米赤霉烯酮含量的测定。本标准的方法检出限:粮食和粮食制品的检出限为⒛ug/kg,酒类的检出限为⒛ug/kg,酱油、醋、酱及酱制品的检出限为50ug/kg。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文

5、件,其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-2008,⒔o3696:1987,MOD)3方法提要用提取液提取试样中的玉米赤霉烯酮,经免疫亲和柱净化后,用高效液相色谱荧光检测器测定,外标法定量。4试剂和材料一除另有说明外,所用试剂均为分析纯,水为符合GB/T6682规定的级水。4.1甲醇:色谱纯。4.2乙腈:色谱纯。4.3提取液:乙腈+水(9+1)。4.4PBS清洗缓冲液:称取8.0g氯化钠、l。2g磷酸氢二钠、0.2g磷酸二氢钾、0.2g氯化钾,用990mL水将上述试剂溶解,然后用浓盐酸调节pH

6、至7.0,再用水定容至1L。4.5玉米赤霉烯酮标准品:纯度≥98%。4.6玉米赤霉烯酮标准储各液:准确称取一定量的玉米赤霉烯酮标准品,用甲醇+乙腈(1+D溶解,配一⒛℃成0.1mg/mL的标准储各液,在保存,可使用3个月。4.7玉米赤霉烯酮标准工作液:根据使用需要,准确吸取一定量的玉米赤霉烯酮储备液,用流动相稀释,分别配成相当于10ng/mL、50ng/mL、100ng/mL、⒛0ng/mL、500ng/mL的标准工作液,4℃保存,可使用7d。4.8玉米赤霉烯酮免疫亲和柱。4.9玻璃纤维滤纸:直径11cm,孔径1.5um,无荧光特性。5仪器和

7、设备5.1天平:感量0.001g。5.2高效液相色谱仪:配有荧光检测器。5.3均质器:转速大于10000r/min。食品伙伴网http://www.foodmate.netGB/T23504-—20095.4高速万能粉碎机:转速10000r/min。5.5玻璃注射器:10mL。5.6试验筛:1mm孔径。5.7空气压力泵。6分析步骤6.1试样制备与提取6.1.1粮食和粮食制品:将样品研磨,硬质的粮食等用高速万能粉碎机磨细并通过试验筛(5.6),不要磨成粉末。称取5Og(精确到0.01g)磨碎的试样于100mL容量瓶中,加入5g氯化钠,用提取液(

8、4.3)定容至刻度,混匀,转移至均质杯中,高速搅拌提取2mh。定量滤纸过滤,移取10.0mL滤液于50mL容量瓶中,加水定容至刻度,混匀,用玻璃纤维滤纸过滤至滤液澄

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