精密度,回收率

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1、高中低三个浓度样品的制备：最好采用加入50％量的样品，然后分别加入70％、50％、30％量的对照品储备液，制成供试样品，每个浓度三份。准确称量1.50mg大黄酸样品于50ml容量瓶中，甲醇定容，摇匀，得浓度为30μg/ml的大黄酸甲醇溶液。准确量取大黄酸甲醇溶液2.5ml于10ml容量瓶中，再准确加入大黄酸储备液3.5ml，甲醇稀释至刻度；准确量取大黄酸甲醇溶液2.5ml于10ml容量瓶中，再准确加入大黄酸储备液2.5ml，甲醇稀释至刻度；准确量取大黄酸甲醇溶2.5ml于10ml容量瓶中，再准确加入大

2、黄酸储备液1.5ml，甲醇稀释至刻度；配制成高、中、低三个浓度的样品溶液，每个浓度三份。按照2.1.3相同操作进样，用标准曲线方程计算大黄酸溶液浓度，并计算RSD值，结果见表组别已知量加入量测定量回收率平均回收率R（μg）（μg）（μg）（%）（%）（%）高浓度751057510575105中浓度757575757575低浓度754575457545计算公式：相对标准偏差（RSD）=标准偏差（SD）/计算结果的算术平均值（X）*100%标准偏差（SD）=STDEV()相对标准偏差（RSD）为二者的比值

3、。组别已知量（μg）加入量（μg）测定量（μg）回收率平均回收率高浓度75105176.8198.2398.5775105173.1196.1775105182.38101.32中浓度7575145.3896.9299.177575147.7198.477575153.17102.11低浓度7545117.2297.6898.857545116.1196.767545123.02102.52组别理论浓度（μg/ml）实测浓度（μg/ml）回收率低浓度1212.15101.23%中浓度1514.8899

4、.17%高浓度1817.7498.57%精密量取大黄酸储备液0.25ml、2.5ml、5ml于10ml容量瓶中，甲醇稀释至刻度，得浓度分别为1.5μg/ml、15μg/ml、30μg/ml的大黄酸对照品溶液，每种浓度平行配制5份。按照2.1.3相同操作进样，用标准曲线方程计算大黄酸溶液浓度，并计算RSD值，结果见表。配制浓度（μg/ml）实际浓度（μg/ml）平均浓度（μg/ml）RSD（%）1.51.521.520.621.511.521.501.511515.1715.5021.7315.6915

5、.2615.7715.623030.3230.3061.0130.1729.8730.5130.66