资源描述：
《GBT23209-2008 奶粉中叶黄素的测定 液相色谱-紫外检测法.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、·ΙCs67.050【04中华人民共和国国家标准GB/T2320⒐-2008奶粉中叶黄素的测定冖液相色谱紫外检测法DeteΠninationofIuteininmⅡkpowderˉ-HPLC-UVmcthod2008-1⒉31发布2009-05-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检总布中国国家标准化管理嚯垦发食品伙伴网http://www.foodmate.netGB/T23209—2008目刂舀本标准的附录A、附录B为资料性附录。本标准由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国秦皇岛出人境检验
2、检疫局、中华人民共和国深圳出入境检验检疫局。本标准主要起草人:陈波、谢丽琪、林燕奎、靳保辉、吴凤琪、庞国芳。食品伙伴网http://www.foodmate.netGB/T23209—2008奶粉中叶黄素的测定-紫液相色谱外检测法1范围本标准规定了奶粉中叶黄素(lut。n)的高效液相色谱测定方法。本标准适用于奶粉中叶黄素的测定。本标准的方法检出限为0.05mg/kg。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准
3、达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分:总则与定义-2004,ISo5725△(GB/T6379.⒈:1994,IDT)GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法(GB/T6379.2—⒛04,IS05725乇:1994,IDT)GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—2008,ISo3696:1987,MOD)3原理奶粉中
4、叶黄素用丙酮提取,浓缩后用高效液相色谱仪测定,外标法定量。4试剂和材料`水为符合GB/T6682规定的一级水。4.1甲醇:色谱纯。4.2甲基叔丁基醚:色谱纯。4.3二氯甲烷:色谱纯。4.4丙酮:优级纯。4.52,6二叔丁基对甲酚(BHT):纯度)99%。4.6含0.1%BHT的丙酮溶液:称取0.500gBHT(4.5)干500mL容量瓶中,用丙酮(4.4)溶解并定容至刻度。4.7叶黄素:纯度>96.2%。4.8标准储各溶液(1000mg/L):称量10.0mg标准物质,用二氯甲烷(4.3)溶解并定容至10mL容-80℃量瓶,在冰箱中避光保
5、存。4.9标准中问溶液:吸取标准储各溶液于100mL容量瓶,用甲醇定容至刻度,充分混匀,配制成⒛mg/L标准中间溶液。将标准中间溶液分装于液相小瓶中,在-80℃冰箱中避光保存。4.10标准工作溶液:根据灵敏度和使用需要,用丙酮溶液(4.6)稀释成标准工作溶液,此标准工作溶液需于分析前临时配制。4.ll滤膜:0.2um。食品伙伴网http://www.foodmate.netGB/T23209一ˉ20085仪器5.1高效液相色谱仪,配紫外检测器。5.2分析天平:感量0.1mg。5.3液体混合器。5.4氮气浓缩仪。5.5低温离心机:转速不低于
6、5000〃min,可制冷到-4℃。6样品保存将奶粉样品于常温下密封保存。7测定步骤7.1提取准确称取奶粉0.5g,精确至0.001g,置于50mL聚丙烯离心管中。在避光条件下,加人10mL丙酮溶液(4.6),振荡提取约3min。以5000r/min低温离心5min,移取上清液至一干净的15mL离心管,于30℃氮吹浓缩至少于lmL。用丙酮溶液(4.ω定容至1mL,在液体混合器上充分振荡混匀,样液过0.2um滤膜,用液相色谱仪测定,外标法定量。7.2测定条件7,2.1液相色谱参考条件a)色谱柱:YMCTMCarotenoid,5um,250m
7、m×4.6mm(内径)或相当者;b)柱温:25℃;c)流速:1.0mL/n、in;d)检测波长:445nm;e)进样量:50uL;f)梯度洗脱条件见表1。`表1液相色谱梯度洗脱条件时问/min甲醇/%甲基叔丁基醚/%07.2.2液相色谱测定用叶黄素标准工作溶液分别进样,以标准工作溶液浓度为横坐标,以峰面积为纵坐标,绘制标准工作曲线。用标准工作曲线对样品进行定量,样品溶液中叶黄素的响应值均应在仪器测定的线性范围内。在上述色谱条件下,叶黄素的参考保留时问为6.09mm。叶黄素的奶粉基质加标液相色谱图参见图A。1。本标准平均回收率的试验数据参见
8、附录B。7.3平行试验一按上述步骤,对同试样进行平行试验测定。7.4空白试验除不加标外,均按上述分析步骤进行。2食品伙伴网http://www.foodmate.netGB/T23209—20
