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1、PAEs的分析方法及影响因素1.邻苯二甲酸酯类综述1.1来源及危害邻苯二甲酸酯又名酞酸酯(PAEs),是一类普遍使用的化学工业品,主要用作塑料制品的改性添加剂（增塑剂）,也应用于涂料、油漆、医疗产品、汽车玻璃、化妆品、杀虫剂等产品的生产过程中。PAEs大量进入环境,在水、大气、土壤及生物体等各种环境介质中均有检出,已渗透到人类生活的方方面面，成为全球最普遍的内分泌干扰物，是环境中“类雌激素”污染的主要源头。由于PAEs与塑料之间并未形成共价键而是仅以氢键或范德华力连接，因此极易释放到环境之中且随着塑料的老化和分解，其释放速度加快，使人们身处富含
2、邻苯二甲酸酯的环境之中，美国疾病控制与预防中心对许多美国人进行检查，发现他们的尿液中有多种邻苯二甲酸酯的代谢物。环境中PAEs的浓度在不同季节是不同的，夏季由于高温的原因浓度最高。近年来研究表明，邻苯二甲酸酯具有生殖发育毒性、胚胎毒性，肿瘤和致癌作用、可导致女性性早熟还与皮炎、过敏症、还与乙酰胆碱酯酶活性等相关。目前针对PAEs的检测方法的研究主要集中于含水样品分析，主要是生理体液、环境水、饮用水等。1.2监测现状早期的测试技术由于仪器设备的落后，具有很大的局限性，常规的分析手段只能适用于常量分析，对于有机物的痕量分析十分不准确，并且由于有机物
3、的理化特性，使得检测目标化合物相对来说比较单一，对于检出限的要求也不是很高，随着化工及其他产业的发展和人们对生活环境的渐渐重视，色谱技术对于有机物的检测逐渐广泛的应用于石化过程分析、环境保护监测、生物样品分析、食品分析、法庭取证分析、医疗诊断、核能以及燃料分析等领域[1]。目前,常用PAEs测定方法为气相色谱法(GC),高效液相色谱法(HPLC)。随着分析技术的发展,联用技术灵敏准确选择性强,比如气相色谱质谱连用GC-MS技术、电喷雾离子化LC/MS技术等也发展迅猛。水中有机污染物的分析检测主要靠GC来解决,所以存在大量的研究论文,讨论各种水中
4、挥发和半挥发性有机物,如苯系物、卤代烃、残留农药以及各种化学品。在分析这些有害物质时,普遍使用了像顶空进样、吹扫捕集、固相萃取、固相微萃取、管内固相微萃取以及顶空和固相微萃取结合的样品处理新技术,也大量使用了GC/MS进行分离及鉴定的有效手段。其中，GC-MS检测的效果最令人满意,对于特定PAEs,气相色谱表现出了比液相色谱更高的应用价值,但考虑到气相色谱检测项目范围的限制,液相色谱与适当前处理方法的联用效果更值得关注和研究,但随着对顶空进样和裂解进样等进样方式和其他高效前处理方法的发展，GC和LC适应对象的差异正逐渐减小。对于基质较复杂的样品
5、，用色谱法定性时常出现假阳性;气相色谱质谱联用法灵敏度不高，对含量低的样品无法检测;HPLC-MS/MS采用多重反应监测(MRM)模式，结合液相保留时间及MRM特征离子对目标物进行定性和定量[1]，可大大减少由于保留时间相同而待测离子不同所带来的干扰，同时大大提高了检测灵敏度，尤其适合于水产品等基质复杂样品的分析。2.分析方法PAEs的分析方法包括滴定法、比色法、分光光度法、薄层色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法、荧光分析法等。滴定法和比色法灵敏度较差,仅限于PAEs总量的测定;分光光度法和薄层色谱法较以上两种方法灵敏度较高且选择性好5]。分光
6、光度法采用紫外225nm波长,也有学者采用阻抑动力学光度法6]。荧光分析法则是利用PAEs碱性水解得到的钠盐同Fenton试剂反应,产生具有荧光的羟基邻苯二甲酸钠的原理进行分析。目前,常用PAEs测定方法为气相色谱法(GC),高效液相色谱法(HPLC)。随着分析技术的发展,联用技术灵敏准确选择性强,比如气相色谱质谱连用GC-MS技术、电喷雾离子化LC/MS技术等也发展迅猛。2.1气相色谱技术及GCMS气相色谱法主要利用物质的物理或物理化学性质进行分离并通过适当的检测手段测定混合物中各组分。其原理：当多种组分的混合样品进入色谱仪的气化室气化后呈气
7、态。当载气流入时，气化的物质被带入色谱柱内，在固定相和流动相中不断地进行分配。在理想状态下，溶质于气-液两相间的分配可用分配系数描述，由于不同物质有不同的分配系数，所以将混合样品通过气-液色谱柱时，其所含组分就可得到分离。韩云辉等7]曾以苯甲酸苄酯为内标和三氯甲烷作溶剂，采用超声溶剂萃取气相色谱法测定54种烟用拉线中的7种PAEs残留量。普通的气相色谱和高效液相色谱在分析过程中只根据保留时间来定性和定量可能会出现假阳性的问题,复杂的环境介质(如土壤样品)往往存在众多的干扰物质，影响和干扰样品中PAEs分析的准确性，GCMS可通过特征离子扫描(模
8、式)，减少定性定量的干扰信息而获得更为可靠的结果。目前GCMS技术已广泛应用于环境检测行业中。黄玉娟等8]用气相色谱质谱联用内标法测定土壤中11种酞酸
