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《应用浸入式固相微萃取_DI_SPME_方法检测中国白酒的香味成分》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、第34卷第1期酿酒Vol.34.№.12007年1月LIQUORMAKINGJan.,2007文章编号:1002-8110(2007)01-0018-04应用浸入式固相微萃取(DI-SPME)方法检测中国白酒的香味成分范文来,徐岩(江南大学生物工程学院,教育部工业生物技术重点实验室,江苏无锡214036)摘要:研究了浸入式固相微萃取检测(DI-SPME)中国白酒风味成分的方法。对DI-SPME使用的条件进行了优化。其最佳检测条件是:将白酒酒精度调整到14%vol,采用PDME萃取头,在搅拌状态下,先将样
2、品于30℃预热15min,再插入萃取头萃取30min。然后进行样品的GC-MS分析。对一种中国白酒样品进行了定量分析,发现DI-SPME的方法特别适合于中国白酒微量成分的检测。检测结果表明,浓香型酒中酯的含量约占整个微量香味成分含量的91%。一次检测出52个微量香味成分。关键词:中国白酒;香味成分,SPME;酯中图分类号:TS262.3;TS207.3文献标识码:B0[18]。因此,本前言rectimmersion-solidphasemicroextraction,DI-SPME)中国白酒是世界上最古
3、老的蒸馏酒之一。该酒用曲作为论文探索了应用DI-SPME的方法,来检测中国白酒的微量风糖化发酵剂,用高粱或高粱、小麦、大米、糯米、玉米等作为发味成分。酵的主要原料,经过长期发酵后(约60~90d),用蒸汽蒸馏。蒸1材料与方法得的原酒,经3年以上的陶坛陈酿,再经降度、勾兑而成[1]。中1.1材料国白酒按传统的香型分类法可分为浓香型、酱香型、清香型、所有的化学试剂均购于Eastman(Rochester,NY,USA),米香型和其它香型。不同香型的酒,具有不同的风格特点,如K&KLaboratories(P
4、lainview,NY,USA),MathesonColeman&Bell浓香型酒具有“窖香浓郁、绵甜爽净、香味协调、余味悠长”的(EastRutherford,NJ,USA),Sigma-AldrichCo.(St.Louis,MO,USA)。特点,酱香型酒具有“酱香突出、幽雅细腻、柔绵醇厚、回味悠白酒样品是洋河大曲(70%vol),由江苏洋河酒厂股份有限公司长”的特点[1,2]。不同香型的酒经检测发现,具有不同的香味成提供。份。传统观念认为[1,2],浓香型具有以己酸乙酯为主的主体香,二个萃取头,分
5、别为PA(85μmpolyacrylate),PDMS(100清香型酒具有以乙酸己酯和乳酸乙酯为主体的主体香。但到μmpolydimethylsiloxane),全部购于Supelco,Inc.,Bellefonte,目前为止,有些香型的主体香的研究仍在进行之中。而同一香PA,USA。型的酒,又具有不同的流派[3,4],这是酒的细微区别。1.2方法白酒风味成份的检测目前主要有直接进样法[5,6],液液萃1.2.1SPME[12]萃取方法取后浓缩再进样[7-9],顶空进样法[10],苄酯化法[11],顶空
6、固相微70%vol的洋河大曲用水稀释到一定酒度,取10mL的白酒萃取法(HS-SPME)[12]等。这些方法,对研究白酒的香味成分,稀释液加入到20mL的顶空萃取瓶中。稀释后的酒不加盐,然起到的极大的推动作用。固相微萃取方法是20世纪90年代后盖上瓶盖。样品在一定温度下平衡15min,插入SPME萃取发展起来的一个新型的检测技术,最初主要用于水中污染物头,在搅拌或不搅拌的情况下萃取一定时间。萃取完成后,取出的检测[13]。后来,逐渐应用到食品风味分析中,如蔬菜、水果、SPME萃取头,并立即插入气相色谱的
7、进样口进行热解析。果汁、软饮料、乳制品和酒类[14,15]。Wang等人曾经应用1.2.2[12]气相色谱-质谱分析方法HS-SPME[16]。Fang和Qian应用HS-SPME使用Agilent6890-5973气相色谱-质谱仪。分析用毛细检测苹果酒的香气成分结合PFPD检测器,检测出葡萄酒中11种硫化物[17]。Fan和管柱是FFAP柱(30m长,0.32mm的内径,0.5μm的膜厚,J&WQian曾经应用HS-SPME的方法结合气相色谱-嗅觉检测器Scientific公司)。载气是氦气,流量为2
8、mL/min。柱升温程序是:法(GC-O)分析了中国白酒的风味成分,认为该法完全可以用40℃保持2min,然后以6℃/min升至230℃,并在230℃保持于白酒风味成分的检测[12]。然而,绝大部分文章报道的均是利15min。进样口温度250℃。电子轰击能量70eV,离子源温度用HS-SPME的方法,极少有应用浸式固相微萃取的方法(di230℃。质谱分析用数据库来源于Wiley275.L(Agilent公司)。收稿日期:2006-12-14
