固相微萃取在发酵酒香气检测上的应用

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1、维普资讯http://www.cqvip.com葡萄与葡萄酒2005．3VERSEASGRAPEVINE＆WINE固相微萃取在发酵酒香气梅测上响应用王方，陈维敏，张岱，王春萍(中法合营王朝葡萄酿酒有限公司，天津300402)1香气物质的萃取方法一固相微萃取头进出手柄，整个装置就像大干水相浓度，此时适用顶空式，萃取和顶空固相微萃取一支微量进样器。平时萃取头就这样可使分析具有更好的精确度，1．1固相微萃取(SPME)简介⋯收缩在手柄内，当萃取样品的时而且可以降低检出限。②浸入式，固相微萃取法(Solid—Pha

2、se候，露出萃取头浸渍在样品中，或即萃取头浸入水相中。大部分有Microextraction，SPME)是加拿置于样品上空进行顶空萃取，有机化合物的萃取多用浸入式，因大学者Arhturhe和Pawliszyn首机物就会吸附在萃取头，过2~30为此时萃取头与水平中有机物直创的一项样品分析前处理新技术。min后吸附达到平衡，萃取头收接接触，所以萃取时间短，富集速相对于传统样品处理方法而言，缩于鞘内，把固相微萃取装置撤度快。为了加快吸附速度，可搅拌在固相萃取(SPE)的基础上结合顶离样品，完成样品的萃取过程。将样

3、品以增加扩散。对于水体系样空分析(Head—Space)建立起来该装置直接引入气相色谱仪的进品，为了防止样品扩散不均匀，可的一种新的样品预处理方法一固样口，推出萃取头，吸附在萃取使用更有效的搅拌技术包括：快相微萃取技术。因其无需有机溶头上的有机物就会在进样口进行速样品流动、快速纤维搅动或样剂，绿色环保、简单方便、测试快、热解吸，从而被载气费用低，集采样、萃取、浓缩、进送入毛细管柱进行分样于一体的优点，而且SPME技术析测定。能够与气相或液相色谱仪联用，1．1．2SPME萃取方有手动或自动两种操作方式，使式得

4、样品处理技术及分析操作更简固相微萃取装置单省时，SPME／GC、或SPME／GC既可用于液态样品的—MS目前已逐渐成为食品香味测定(通过浸渍萃取或成分分析最有发展前景的技术之顶空萃取)，又可用于一o固态样品的预处理(顶1．1．1固相微萃取装置的构造空萃取)和气体样品预固相微萃取装置(如图1)主处理。固相微萃取法有要由两部分组成：一是萃取头两种萃取富集方式①(fiber)，它是一根1cm长的融溶顶空式，即萃取头在水石英细丝，表面涂层一般是高表样上的气相进行萃取。面积多孔聚合物材料(一般是气萃取空气中有机化合相

5、色谱的固定液)构成，萃取头固物的SPME法就与此定在不锈钢的活塞上；另外一部方法相似。易挥发性有HPLC接口分就是手柄(holder)，不锈钢的机化合物在水相／气相活塞就安装在手柄里，可以推动达到平衡时，气相浓度图1固相微萃取(SPME)萃取器6维普资讯http://www.cqvip.com品容器振动、超声等。沸点的强脂性物质。非极性纤维顶空取样比液体浸入取样能更快1．1．3SPME萃取时操作条件的头膜对萃取非极性组分最有效，到达平衡，因为分子在气相中比控制而极性膜对萃取极性组分最有效。在液相中运动速度更

6、快。采用SPME分析样品时测定此外，纤维头上一层厚膜比薄膜1．1．3．．：SPME脱附条件结果的重现性和准确性依赖于使要萃取更多的分析物。厚膜纤维SPME脱附条件对于分析结用SPME萃取样品时的操作条件。头常被用来吸附挥发性组分再把果有重要的影响。在气相色谱或SPME对实验操作条件非常敏感，它们转移至GC(气相色谱)进样器液相色谱进样时，为了能够使进许多因素影I~SPME方法的精度。而无损失，但薄膜纤维头被用来样峰宽尽可能的窄，SFME脱附在定量分析上，一般采用同位素确保分析物在热解吸时较高沸点体积应尽可能

7、的小。另外，由于内标方法，并应控制好每个实验化合物的快速扩散与释放。厚膜SPME脱附较慢，所用纤维涂层变量，这些变量包括萃取头涂层可有效地从基质中吸附高沸点组应较薄或窄孔进样。的选择(聚合物的极性和厚度)，分，但是解吸时间相应要延长，并1．2顶空固相微萃取取样方法(顶空萃取或液体浸入)，且被吸附物可能被带入下一个样HS—SPME技术1993年才样品搅动状态、取样时间(对于非品萃取分析中。出现，相对于SPME直接取样而平衡取样)、样品温度、样品体积、1．1．3．2样品的搅拌程度言，HS—SPME是一种更为有效

8、样品组成(盐、有机物、水等)。④样品经搅拌后促进萃取并相的分离技术。由于挥发性组分在值得提出的是，严格控制操作条应地减少萃取时间，特别是对于样品顶部空间浓度高且分子在气件，如萃取头浸入深度，样品瓶体高分子量和高扩散系数的组分。相中扩散系数比在液相中快四个积保持一致，对于获得良好和重不均匀的搅拌比没有搅拌的测定数量级，HS—SPME达到吸附平衡视性分析结果至关重要。精确度更差。超声处理促进组分所用时间短。另外，对于