EPMA在热镀锌钢板镀层组织分析中的应用

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1、第29卷第6期电子显微学报Vol.29,No.62010年12月JournalofChineseElectronMicroscopySociety2010-12文章编号:1000-6281(2010)06-530-05EPMA在热镀锌钢板镀层组织分析中的应用*李炜,彭金方,朱旻昊(西南交通大学材料先进技术教育部重点实验室摩擦学研究所,四川成都610031)摘要:本文介绍了应用EPMA-1600型电子探针测定热镀锌钢板镀层成分和元素重量百分比,并结合光学显微镜金相分析确定镀层中相结构的方法。结果表明,该方法能准确、快速地原位测定镀层中元素含量和组织结构,是镀层与钢基结合性

2、能评价的重要检测手段。关键词:热镀锌钢板;镀层组织;Fe-Al中间层;电子探针++中图分类号:TG14;TQ153.15;TG115.215.7文献标识码:A热镀锌钢板由于其良好的耐腐蚀性能、优良的镀层中各相的结构,以此来研究镀层中的组织结构涂镀性能和洁净的外观在家用电器、汽车车身用板和中间过渡层中Al、Zn元素含量对镀层结合性能的等制造业中得到了广泛的应用。对热镀锌钢板镀层影响。的要求是镀层与基板的附着力强,冲压变形时不脱1实验方法落。然而,热镀锌钢板在实际的冲压成形过程中通常存在着锌层脱落、剥离及裂纹等问题,造成了镀层实验材料为0.8mm厚的热镀锌钢板,在带钢的破坏

3、,进一步影响到镀层的耐腐蚀性和涂着性。入锌锅温度分别为480℃、450℃两种热镀锌工艺因此,镀层与钢基的结合性能是影响热镀锌产品质参数下得到a和b两种热镀锌钢板,经拉延结合性量的关键问题。近年来,关于镀锌理论的研究表明,能测试,a钢板镀层的结合性能显著好于b钢板。镀层的结合能力不仅取决于镀层的组织结构,而且电子探针测定所用试样为金相试样,考虑到镀取决于锌层和钢基之间的中间过渡层中Al、Zn元素锌层太薄,为了在光学显微镜下增加镀层金相图片[1,2]的含量。的可视厚度,采取了斜镶样,倾斜角度为30°。两种热镀锌钢板镀层成分的分析通常采用分光光度工艺下的钢板首先在线切割机上加

4、工成10mm×8法、原子吸收法和ICP-AES法进行测定。分光光度mm的两组小片。同一种工艺的3块热镀锌钢板小法分析流程长,应用试剂多,操作烦琐;原子吸收法片用502强力胶粘在一起后并排放置在与水平面的则存在线形范围窄,检出限高等缺点;ICP-AES法检倾斜角度呈30°的斜垫块上,如图1所示的镶样示出限低,线形范围宽,精密度好,可多元素同时测定,意图。金相镶样材料为电木粉,采用SimpliMet1000又需要化学试剂溶解,分析方法不直接。镀层显微型热镶样机进行镶样。为保证试样的导电性,试样组织的观察主要以光学显微镜和扫描电镜为主,由的金属部分贯穿整个镶嵌材料。试样经研磨

5、、抛光于铁锌异质金属界面的存在使得抛光后的腐蚀非常和浸蚀后,得到热镀锌钢板镀层断面的金相试样。困难。另外,镀层厚度一般只有6~8μm,用光学显微镜很难分辨出其中的相结构,不能得到精确的结果。电子探针利用聚焦得非常细的微米-纳米级高能电子束轰击样品,进行微区化学组成定性和定量分析、线分析、面分析及各类固体生成物的微区形貌观察与成分分布图像等,是对试样表面形貌观察、微区组织结构和元素定性定量分析的最有效原位表征手段。图1镶样示意图。本文采用EPMA-1600型电子探针测定热镀锌Fig.1Schematicdiagramofsamplessetting.钢板镀层中各成分,并结

6、合光学显微金相分析确定收稿日期:2010-08-16作者简介:李炜(1969-),女(汉族),陕西省西安市人,博士,副研究员.E-mail:liweijiani@126.com.*通讯作者:朱旻昊(1968-),男(汉族),云南省昆明市人,博士,教授.E-mail:zhu68minhao@vip.sina.com.第6期李炜等:EPMA在热镀锌钢板镀层组织分析中的应用531试样在高性能光学金相显微镜(OLYMPUSBX512结果与讨论型)下进行金相摄影,物镜放大倍数为100×。使用EPMA-1600型电子探针对金相试样镀层镀层断面典型的Zn、Fe和Al元素EPMA波谱断

7、面进行Zn、Fe和Al元素的波谱面扫描、线扫描和面扫描结果见图2。从镀层的面扫描结果看,Al元能谱分析。从钢基开始到锌层表面按一定距离进行素主要富集在锌层和钢基界面处的中间层中。由于Zn、Fe和Al元素的波谱点成分定量分析,再对照镀锌液中Al元素对Fe比Zn元素对Fe有较大的热力层的金相照片、Fe-Zn二元平衡相图中Fe和Zn元学亲合力,因此,Al元素在锌层和钢基界面处偏聚,素的重量百分比来判断镀层中存在的Г、δ、ζ和η形成Fe-Al金属间化合物中间过渡层。图3为镀层相。另外,测定Fe-Al中间层中Zn、Fe和Al元素含断面典型的Zn、F

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