浸渍法合成BiVO_4_NaY光催化材料

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1、第27卷第3期苏州科技学院学报（自然科学版）Vol．27No．32010年9月JournalofSuzhouUniversityofScienceandTechnology（NaturalScience）Sep．2010浸渍法合成BiVO4/NaY光催化材料*倪秋洋，张凌峰，熊静芳，徐孝文（苏州科技学院化学与生物工程学院，江苏苏州215009）摘要:用硝酸铋、偏钒酸铵和NaY沸石为原料，经浸渍、焙烧等工序制备出BiVO4/NaY光催化剂。通过X射线粉末衍射、透射电镜表征，结果显示：在NaY沸石表面上形成了尺寸为7nm的钒酸铋纳米粒子。光催化降解甲

2、基橙实验表明，BiVO4/NaY比BiVO4具有更高的光催化活性。关键词：BiVO4；NaY；光催化；甲基橙中图分类号：O611.5文献标识码：A文章编号：1672－0687（2010）03－0044－04BiVO4具有铁弹性，它作为一种无毒、黄色颜料而著称。最近，其作为一种理想的可见光响应的光催化材[1－7][1][2][3]料而引起研究者的兴趣。合成钒酸铋的方法很多，包括分解金属有机化合物法、固相法、熔盐法、水热[4]合成法等。因其禁带宽度窄，BiVO4具有很强的可见光活性，可以在可见光下作为氧化剂催化降解有机污染物。沸石分子筛常被用作纳米粒

3、子负载的载体。张妍等将单斜白钨矿结构的BiVO4负载于中孔MCM-41分[8]子筛上，制备了BiVO4-MCM-41复合催化剂。笔者也曾报道了将SnO2负载在NaY分子筛上，制备了SnO2/[9]NaY复合物。将纳米粒子负载于分子筛表面有利于催化剂与反应物的接触。文中用浸渍法，将BiVO4负载在NaY分子筛表面，制备了BiVO4/NaY光催化剂，并对催化剂进行了表征，考察了催化剂对甲基橙降解反应的催化活性。1实验部分1.1催化剂的制备实验所用的药品均为分析纯，以Bi（NO3）3·5H2O为铋源，NH4VO3为钒源，且摩尔比为1∶1，整个实验过程的

4、温度控制在323K。合成步骤为：将1.9403gBi（NO3）3·5H2O溶解于10mL蒸馏水中后，加入1.0gNaY（Si/Al=1.6），搅拌15min，接着在上述混合物中加入0.4679gNH4VO3，用氨水调节混合液的pH为5，反应30min后，有橙黄色固体形成，将混合液离心，并用蒸馏水洗涤后，分别在393K、473K、573K、673K下焙烧2h,得到样品分别标记为BV-393、BV-473、BV-573、BV-673（BV表示BiVO4/NaY，数字代表焙烧温度）。用相似的实验方法，在673K下制备BiVO4，与上述催化剂进行比较。1

5、.2表征样品的XRD谱图采用BrukerD8型X射线衍射仪测定。实验条件：CuKα射线源，扫描范围5～60°，扫-1描速度4°·min，步长为0.02°。样品的形貌和尺寸在JEOLJEM-1200EX型透射电镜（TEM）上观测。样品的UV-Vis谱在U-3010型紫外-可见漫反射光谱仪上测定。1.3催化剂的活性评价-1以降解甲基橙作为评价催化剂的活性。将甲基橙溶液（10mg·L，20mL）放入250mL的烧杯中，加入0.10g催化剂，搅拌使之混合均匀。反应混合液首先在暗反应条件下搅拌30min，使甲基橙在催化剂上吸附————————————[收稿

6、日期]2009-12-31[基金项目]江苏省教育厅高校自然科学基金资助项目（08KJD150017）；苏州科技学院研究生创新研究基金资助项目[作者简介]倪秋洋（1983-），女，江苏泗阳人，硕士研究生，研究方向：材料科学及其应用。*通讯联系人：徐孝文（E-mail：xwxu@mail.usts.edu.cn）。第3期倪秋洋等：浸渍法合成BiVO4/NaY光催化材料45达到平衡，然后开启Xe灯（CTXE-450，adjustable，功率为300W），在烧杯上方25cm处照射。在光照过程中甲基橙逐渐被分解褪色。每隔一定时间取样测定463nm处的吸收

7、峰强度来计算剩余反应物的浓度，并以此表示催化剂的活性。2结果与讨论2.1催化剂的XRD分析图1是不同温度下得到的BV和BiVO4的XRD谱图。从谱图中可以看出，NaY的特征吸收峰变弱，这可能是由于BiVO4覆盖在NaY沸石表面造成的。在2θ=19.04°、28.96°、30.6°、35.26°、39.88°、53.28°的峰对应于BiVO4的特征峰，对于BV，在2θ=28.96°、39.88°、53.28°的峰相对于BiVO4和NaY的峰很弱，可能是由于催化剂中BiVO4含量较低和粒子较小，而导致其特征峰被NaY的特征峰淹没。在相同的制备条件下，

8、将BiVO4负载量增加到原来的3倍，在XRD谱图中看到：NaY分子筛的特征峰减-1弱，BiVO4的特征峰增强，整个材料的结构没有发生变化