共沉淀法,浸渍法.doc

共沉淀法,浸渍法.doc

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1、共沉淀法沉淀法通常是在溶液状态下将不同化学成分的物质混合,在混合液中加入适当的沉淀剂制备前驱体沉淀物,再将沉淀物进行干燥或锻烧,从而制得相应的粉体颗粒。共沉淀法是指在溶液中含有两种或多种阳离子,它们以均相存在于溶液中,加入沉淀剂,经沉淀反应后,可得到各种成分的均一的沉淀,它是制备含有两种或两种以上金属元素的复合氧化物超细粉体的重要方法。浸渍法制造固体催化剂的方法之一,即将一种或几种活性组分通过浸渍载体负载在载体上的方法。通常是用载体与金属盐类的水溶液接触,使金属盐类溶液吸附或贮存在载体毛细管中,除去过剩的溶

2、液,再经干燥、煅烧和活化制得催化剂。浸渍方式有过量溶液浸泡与等体积吸附等。有时加入竞争吸附剂使活性组分均匀吸附在整个载体上。过量浸渍法也就是浸渍溶液(浓度x%)的体积大于载体。该实验过程是活性组分在载体上的负载达到吸附平衡后,再滤掉(而不是蒸发掉)多余的溶液,此时活性组分的负载量需要重新测定。该方法的优点是活性组分分散比较均匀,并且吸附量能达到最大值(相对于浓度为x%时),当然这也是它到缺点:不能控制活性组分的负载量。且很多时候并不是负载量越大活性越好,且负载量过多离子也容易聚集。还有一种所谓的过量浸渍法:

3、也是溶液过量,但此时是边搅拌边蒸发,等溶液变成粘稠状后,再放到烘箱烘干。这实际上并不是真正意义上的浸渍法,而只能算是一种modified的浸渍法。在升温蒸发过程中活性相在孔中的负载量会随温度的变化而变化,而水分蒸干后,活性相的分布也很不均匀。且还要考虑升温后活性相或者载体是否有水解过程,它会对之后煅烧过程中的催化剂有很大的影响。根据我在试验中的结果,此方法效果并不是很好。等体积浸渍就是载体的体积(一般情况下是指孔体积)和浸渍液的体积一致,浸渍液刚好能完全进入到孔里面。该方法的特点与过量浸渍法相反:活性组分的

4、分散度很差,有的地方颗粒小,有的地方颗粒则很大(毕竟,在实际实验中,载体倒入时有一个前后顺序,先与溶液接触的载体会吸附更多的活性相);但是它能比较方便地控制活性组分地负载量,并且负载量能很容易算出。对颗粒大小要求不是很严的催化剂,该方法效果还比较好。问题:上次做的那个等体积浸渍,用的1.2ml/g,是一般是这个比列?还是不同的材料有不同的比列呢?

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