氧化铝柱撑蒙脱石的合成及初步表征

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时间:2019-05-27

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1、第!"卷第#期非金属矿$%&’!"(%’#!))!年"月(%*+,-./&&01,0*-2,/3,!))!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!氧化铝柱撑蒙脱石的合成及初步表征王丽英孙忠(内蒙古大学,呼和浩特)4))!4)摘要以呼和浩特东郊榆林的天然钙基膨润土为原料,经提纯,在蒙脱石层间插入铝的多核羟基络阳离子,将晶层撑开;经焙烧,制成氧化铝柱撑蒙脱石;用5射线衍射、比表面测定等手段对其进行了初步表征。结果表明,采用

2、将膨润土浆液滴入柱撑剂溶液中的反向滴加合成法具有明显的优越性,制成的柱撑蒙脱石比表面积近#))6!/7,"))8焙烧4)9晶层塌陷很少,耐水浸泡,可望制成性能优越的催化剂或载体、分子筛或吸附剂,为膨润土的应用开辟了新的途径。关键词柱撑蒙脱石合成表征近年来柱撑粘土(:0&&/;-<=*.-;&/3-;-<>&/32,缩4’#柱撑剂制备将一定量4’)6%&/?的(/AC写为:=?>)作为一类新材料引起了人们极大的兴以!6&/60*的速度在搅拌下滴入)’!"6%&/?@&>&#趣。柱撑粘土的特点是热稳定性好、

3、比表面积大,而溶液中,使ACK与@&#F的摩尔比控制在!’4"!’L且孔径大小可在纳米尺寸人为控制[4],是传统的!+之间,在此范围内@&EF的产率最高[#],陈化M9,制得4#@&!A#型催化剂载体的理想换代品,也可制成新型柱撑剂溶液。分子筛或吸附剂。其中尤以对蒙脱石族矿物的柱撑4’D氧化铝柱撑蒙脱石制备研究得最多,这是由于蒙脱石具有阳离子交换性,可4’D’4正向滴加制备@&EF+:=?,:取一定量提纯4#在其层间以离子交换的方式插入大小不同的无机聚的钙基膨润土配成4G(质量百分比)的浆液,充分阳离子

4、,再经焙烧,在其层间形成氧化物支撑柱,制浸泡,搅拌分散,然后将制备好的@&EF溶液以!6&/4#备出不同孔径的柱撑蒙脱石(:0&&/;-<=*.-;&/3-;-<60*的速度滴入浆液中,连续搅拌D9,陈化H"4)9,,%*.6%;0&&%*0.-,缩写为:=?,)。柱撑粘土的合成离心洗涤,直至无>&K为止(用@7(A溶液检查),#一般是将金属无机盐在适当的BC值下水解,制成自然干燥,制得@&EF+:=?,(正滴)。4#多核羟基络阳离子溶液,其中[@&4#AD(AC)!D为了进行对比,在相同条件下,用简单

5、@&#F与(CA)]EF(简记为@&EF)用得最多;将粘土制成蒙脱石进行离子交换,制得简单@&#F交换的蒙脱!4!4#4G"#G(质量百分比)的浆液,经超声波分散,然后石,记作@&#F+,。在不断搅拌下缓慢地将制备好的@&EF溶液滴入,进4’D’!反向滴加制备@&EF+:=?,:将一定量分散4#4#行离子交换,经焙烧制成氧化铝柱撑粘土(@&!A#+好的4G蒙脱石浆液以!6&/60*的速度滴入制备好[!""]。笔者根据在柱撑蒙脱石合成方面经验的@&EF溶液中,连续搅拌D9,陈化H"4)9,离心洗:=?>)

6、4#的积累,探索不同的合成方法对柱撑蒙脱石质量的涤至无>&K,自然干燥,制得@&EF+:=?,(反滴)。4#影响,寻找方便、高效的插入方法,制备出性能优越4’D’#@&!A#+:=?,制备:将@&EF(反滴)过4#+:=?,的柱撑蒙脱石,为膨润土的应用开辟新的途径。筛,适量取!)"#"目,以"8/60*的速度升温至4实验"))8并在"))8下焙烧4)9,制得@&!A#+:=?,。4’4试剂所用粘土为呼和浩特市东郊榆林钙基!表征膨润土,充分浸泡搅拌后,经沉降虹吸法提纯,蒙脱!’45射线衍射分析样品的5射线

7、衍射谱采用石含量达HEG(吸蓝量法)。其它试剂均为分析纯,日本理学N/,@5+#@型5射线衍射仪、>O靶P$实验用水为去离子水。线测定,电压D)Q$,电流!)6@。结果见图4,数据4’!实验仪器设备"))或4)))6&三口瓶、滴液见表4。漏斗、叶片式电动搅拌机、电动离心机等,筛分采用!’!比表面积测定比表面采用JR+)#比表面测!)"!))目标准分样筛,程序升温及等温焙烧采用定仪(北京分析仪器厂),以氦气作载气,在液氮温度,IJ+H)4"催化微反应器。下,采用氮气吸附法测定,用STR吸附等温式计算,万方

8、数据—4D—结果见表!。聚阳离子的存在环境被逐渐稀释,自始至终未造成表"#射线衍射分析数据突变的条件,因而使$%*’的结构得以保持。同时少"&量膨润土与大量聚阳离子接触,有助于提高离子交提纯$%*’$%*’"&(+,-)"&(+,-)样品$%&’()$%!.&(+,-)矿(正滴)(反滴)换效率(至少前半段是这样)。从而使层间距的分布更整齐,交换更完全。从表!还可看出,$%!.&(!!(度)/012/03130/33011/041+,-)的比

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