铬铝基柱撑蒙脱石的制备及其表征

《铬铝基柱撑蒙脱石的制备及其表征》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。

1、硕士学位论文摘要本论文对河南信阳钙基蒙脱石进行钠化改性，并利用离子交换法制备了铬铝基柱撑蒙脱石。采用X射线衍射分析、傅立叶变换红外光谱分析、热分析、氮吸附分析等手段对铬铝基柱撑蒙脱石进行了表征，研究了铬铝基柱撑蒙脱石的热稳定性，并对柱化剂离子的晶体结构进行了初步探讨。本实验以(001)面间距血oD，1值作为判断铬铝基柱撑蒙脱石柱撑效果的标准。选择了铬铝基柱撑蒙脱石的较佳制备工艺条件，即Cr／AI离子摩尔比为2：1、OH／(Cr+AI)离子摩尔比为2．0、(Cr+A1)／蒙脱石为10mmol／g、水浴温度为6

2、0℃、柱化剂和柱撑产物的老化时间都为48h。XRD分析结果表明：钠基蒙脱石的(001)面间距drDDn值从1．2726nm变成2．0535nm，说明聚合羟基铬铝复合离子已进入蒙脱石层间。傅立叶红外光谱分析结果表明：铬铝柱撑蒙脱石的基本结构在离子交换过程中并没有发生改变，三价铬离子倾向于以铬氧八面体的形式进入铬铝基柱撑蒙脱石层间。氮吸附分析结果表明：铬铝基柱撑蒙脱石的比表面积为170．4m2／g、孔容为0．1841em3／g、平均孔径为3．840nm，说明铬铝基柱撑蒙脱石具有较大的比表面积、较大的微孔和较小的

3、介孔。热分析结果表明：355℃处出现一个吸热谷，这一吸热谷对应着铬铝基柱撑蒙脱石层间柱化剂中的铝氧低聚体分解脱水；在477℃出现的吸热峰由铬铝基柱撑蒙脱石中羟基铬离子的脱羟基引起的。XRD分析结果表明：经过500℃热处理后，铬铝基柱撑蒙脱石的(001)层间距血∞n从2．0535nm为1．7092nm。红外光谱分析结果表明：铬铝基柱撑蒙脱石经过500。C煅烧后，蒙脱石骨架【Si40lo】n与层间柱化剂离子之间发生了成键反应，形成了Si—O．Al或Si．O．Cr键合。在铬铝柱化剂离子结构中，三价铬离子以铬氧八面

4、体或畸形铬氧八面体的形式部分替代Keggin离子中铝氧八面体中三价铝离子的位置，并以类似聚合羟基硅铝的结构形式存在于蒙脱石层间。关键词：蒙脱石，钠化改性，锆铝柱化剂，柱撑蒙脱石硕士学位论文ABSTRACTCa-montmorillonitefromXinyangHenanprovincewassodium-modified，andthentheCr-AI．pillaredmontmorilloniteWaspreparedbyion-exchangemethod．X-raydiffractionanalys

5、is，Fourier-transfornlinfraredabsorptionspectrumanalysis．thermalanalysisandN2adsorptionanalysiswereappliedtostudythepropertiesofCr-A1．pillaredmontmorillonite．Atthesametime，thecrystalstructureofhydroxyl．chromium．aluminumoligocationhasbeendiscussed．Theexperim

6、enttookthebasalspacingd

7、e=60。C，agingtimeofpillaringagent=48handagingtimeofpillaringproduct=48h．111eXRDresultsindicatedthatthed(oot)valueofCr-A1-pillaredmontmorillonitevariedfrom1．2726nmto2．0535nm．Itshowedhydroxyl-chromium-aluminumoligocationhadbeenalreadyinsertedinthelayeredstruc

8、tureofmorillionite．TheFTIRresultsofCr-A1．pillaredmontmorilloniteshowedthatthebasicstructureofmontmori—lloniteremainedunchanged，andthatCrj十tendedtoadoptoctahedralcoordinationinsteadoftetrahedraltoenterintothel